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化学世界
羟丁基乙烯基醚的合成
汪伟志, 佘万能
湖北省化学研究所,湖北武汉
摘要:以乙炔和,一丁二醇作为原料,在常温常压下合成了羟丁基乙烯基醚,并进行了分离与提
纯。同时对产物用红外光谱,紫外光谱与元素分析进行了表征。讨论了引发剂、氧气、精制前预处理、
设备等对产率与纯度的影响因素。
关键词:羟丁基乙烯基醚;精制;常温常压合成
中图分类号:. 文献标识码:
文章编号:———
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乙烯基醚类化合物是指具有通式:一有三种:即乙炔法、脱卤化氢法和缩醛热分解法,其
式中,一,链烷烃;一,,, 中缩醛热分解法按体系的不同又可分为气相裂解和
等;。一,,,的不饱和醚。它是一种很重液相裂解两种。
要的有机合成中间体及高聚物的单体,国外于世实验方法
纪年代开始工业化生产。它的均聚物和共聚物被. 试剂与仪器
广泛地应用于粘合剂、涂料、润滑剂、增塑剂、杀虫剂乙炔:市售;,丁二醇:,上海化学试剂公
和表面保护材料等许多领域。近来,发展很快的司;钾:/,上海化学试剂公司;氢氧化钾:,天
是作为辐射固化涂料的乙烯基醚类活性稀释剂, 津市化学试剂三厂;碳酸氢钾:,上海试剂一厂。
或用乙烯基醚将环氧树脂改性成含有乙烯基醚官能红外光谱仪为—型,—
团的低聚物。而应用于紫外光固化涂料中。为此, ,;元素分析仪:—
乙烯基醚类化合物受到了极大的重视。国内在这方型;紫外可见分光光度计:
面起步较晚,至今单体生产还未实现工业化,市售产型;气相色谱:惠普公司型。
品都是国外进口分装的,迅速开发我国的乙烯基醚. 合成
类系列产品具有很重要的意义。在反应容器中加入,丁二醇和催化
由于羟丁基乙烯基醚类化合物性质上的特殊剂,以鼓气泡方式通入乙炔/,温度
性,不能用通常醚的合成法来制备。其合成方法主要控制在。,反应一定时间后分离反应液,精制而
收稿日期:—修回日期:——
作者简介:汪伟志~ ,男,博士生,主要研究方向为高分子光化学。
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第期化学世界
得到产物。反应式如下: 此反应副反应很严重,特别是乙烯基醚官能团浓度
大时,因为目标产物是一异常活泼的单体,在反应体
±
△系中不稳定,会发生重排、聚合等不良反应,对收率
结果与讨论影响甚大,因此要在其浓度还不是很高时就移走。
. 一次投料的方法总结以上的关系可得出三条经验:氢氧化钾
将,一丁二醇、催化剂加入反应器,通人乙炔寿命较醇钾高;反应过程中应适量补加催化剂;
气体,然后升温至。反应,通过称重法控制反应反应中应把目标产物从反应体系中不断移出。
进行的程度,以得到羟丁基乙烯基醚。反应中催化剂. 改进的方法
浓度为加入醇量的% 或醇钾质量分既然乙炔法生成乙烯基醚化合物是一个可逆反
数,反应温度。。应,那么一切影响反应平衡的条件都可用来增加此
.. 反应时间与转化率的关系反应收率,如:提高温度;增加乙炔浓度;
使用催化剂;移走产物,但考虑到、都要高
温高压,此操作比较危险,而条件已用,因此只有
利用条件来提高反应收率。由于移走产物的方式
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· 不同即目标产物沸点与反应温度的大小可将生产