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第期江焕峰:.庚炔酸甲酯的合成·
. 呋喃丙烯酸酯合成方法的讨论济南市轻工研究所编译。台成食用香料手册.,中国轻工业
由于甲醇和乙醇的沸点低于苯,在相应酯的合出版社.
李和,李佩文,于掘华编译。食品香料化学。,中国轻工业出
成中不宜直接与苯共沸脱水。故本研究采用将过
版社,
量的醇直接滴加于回流的反应液中,以使醇尽快成章思规,精钿有机化学品技术手册,下册.。科学出版社.
酯以减少醇的损失,反应所生成的水可以随苯一同
蒸出。丙醇沸点高于苯,,.日本化妆品技术者舍.
水剂。丁醇及已以上的醇沸点高于甲苯,,—.化学工业出版杜。
。—.广东科技出
甲苯作共沸脱水剂,以提高酯化反应的温度、缩短
版社,
反应时间、提高产物收率。收稿
.呋喃丙烯酸烷基酯除了作为香料广泛应用【作者简介】姚立红,年中国科学技术大学近代化学
于食品之外,作为护肤化妆品用紫外线吸收剂将是系硕士研究生毕业。现在辽宁大学化学系有机教研室任
其应用的一个新领域。教,副教授,已在国内外学术刊物发表论文多篇。现从事有
机立体化学与香料的研究和教学工作。
参考文献
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.庚炔酸甲酯的合成
江焕峰
中国科学院广瓦军磊面、由啸
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炔酸酯具有强烈的香味,稀释时令人想起紫罗兰的气味·,因此这类化合物在香料工业
· 中国科学院青年科学基金项目资助。
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精细化工硎年总第卷
得到适量的使用。目前这些化合物的主要制备方后搅拌至室温,将反应体系倾人饱和氯化铵
法是直链醛与五氯化磷反应生成二氯化物,后者与水溶液。摇匀后分出有机层,水层用乙醚萃
强碱反应得到炔烃化合物,炔烃化合物与氨基钠形取次,合并有机相,无水硫酸镁干燥。减压抽去
成炔钠化合物,,炔钠与二氧化碳反应得到炔酸, 溶剂,剩余物蒸馏得庚炔酸甲酯,沸点—
然后酯化反应得到所期望的酯。℃。产率%:.,
我们对现有的合成路线进行了分析,并结合我,,.,:,, ,.,,
国的原料供应情况和技术条件,、乙炔,.,:,, 。
和氯甲酸甲酯为原料,。这一. 影响反应的一些因素
。,温度是一个关键的因
具体合成路线如下: 素。二甲亚砜与氢化钠反应生成
一一,后者与乙炔反应在不同温度下得到
不同的产物。较低温度下主要得到乙炔钠.
仪器和试剂,较高温度下则得到乙炔二钠。根据
,控制在℃左右比较合适。在合成
定。所用试剂均为市售化学纯或分析纯试剂。炔酸酯的反应中,,
炔尽量生成其格氏试剂,减少副反应发生。
结果与讨论·
结论
. 己炔的合成
.经氢化钙干燥后新蒸中分小批从文献合成方法看,五氯化磷是一个比较特殊
加入氢化钠%,搅拌下加热控制体系温度的试剂,利用氨基