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第卷第期精细化工.№
年月呲田由
中诃俸
对氨基苯酚的合成研究
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一王—,邱骏,梁燕羽,潘雪龙
昆山双鹤药业有限责任公司研究所,江苏昆山
摘要:以硝基苯为原料,%的存在下进行
霎关键词:翌墨墨茎陆里堕;进壁;至三圣董望垡量;碡,
中图分粪号: 文献标识码: 文章编号:~——
对氨基苯酚是医药、染料、农药等方面有着广..以及% /催化剂
泛用途的精细化学品。。通人氢气,于.,—℃.反应
热息痛。其主要工业生产方法有:对硝基苯酚还。反应结束,趁热过滤,用℃去离子水
原法;硝基苯电化还原法;硝基苯催化氢化一×洗涤,抽干,滤饼为/催化剂,待处理。滤液
步转位法。作者参考有关文献“,以法合成对加人反应瓶中,于~℃通人氨气至.~
氨基苯酚,用嘎%的硝酸对反应后的.,再加人焦亚硫酸钠,.,搅拌.
催化剂进行再生处理,从而使/催化剂可连续,再用甲苯萃取,合并萃取液,分馏得
套用批次以上而不影响收率和选择性,并在副产物苯胺.,收率%,质量分数≥%。再
反应釜上进行实验取得成功。催化还原硝基苯制备向萃取过的水溶液中加人活性炭,回流脱色
,冷却,过滤,滤饼用去离子水洗涤。再向
属催化剂的套用问题,使得合成成本太高而无工业滤液通人氨气,调至.~.,析出沉淀,过滤,
应用价值。作者解决了/催化剂的套用问题使用去离子水洗涤,℃下真空干燥,得对
得合成成本较低,在元/以下。氨基苯酚白色片状结晶,收率%,质量分数
≥%定氮法,熔点—℃文献℃。
。升曲:生—
\ 二/ 。. 催化剂的活化
将氢化反应结束过滤出的/催化剂放人反
实验
应瓶中,再加人质量分数为%的硝酸,回流
. 主要试剂及原料,过滤,用去离子水洗至中性,于℃烘干,即得
浓硫酸、硝酸、苄基三乙基溴化铵为化学纯;硝活性基本同前的/催化剂。每次反应结束后都
基苯、氢气、焦亚硫酸钠、甲苯、活性炭、氨气为工业进行一次该括化处理,可使催化剂重复使用批次
品;%的催化剂,自制。以上,从而大大降低了成本。
. % 催化剂的制备
结果与讨论
按照文献制备。
. 对氨基苯酚的制备/催化剂的套用次数是该工艺降低成本
高压釜中依次加入去离子水.. 的关键之一。大量实验表明,每次氢化反应结束后,
,质量分数为% 的浓硫酸,. 必须对/催化剂进行括化处理,否则收率及选择
,苄基三乙基溴化铵,.,硝基苯性都会大幅下降。
收稿日期:——
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精细化工第卷
相转移催化剂是决定该氢化转位反应选择。一即帅岬..:
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性的关键。
, .. . 蛐廿
在用甲苯