无溶剂法合成二甘醇葡萄糖苷硬脂酸酯.pdf.pdf

维普资讯
第卷第期精细化工..
年月咖.
无溶剂法合成二甘醇葡萄糖苷硬脂酸酯
郭明林,王建玲

摘要:在无溶剂条件下,以硬脂酸钠作为催化剂,利用二甘醇葡萄糖苷与硬脂酸直接酯化合成二
甘醇葡萄糖苷硬脂酸酯,在反应温度为℃,反应时间,催化剂用量为反应物总质量
.%的条件下,硬脂酸的转化率选%
关键词:二甘醇葡萄糖苷;二甘醇葡萄糖苷硬脂酸酯;硬脂酸
中圈分类号:.. 文献标识码: 文章编号:———
二甘醇葡萄糖苷与硬脂酸直接进行反应,,的
,导致水溶液、。安装好电动搅拌、温度计和减压蒸
非均相反应发生,直接影响到产物的生成和反应物馏装置,硅油油浴加热,于—℃,.—.
的转化率。要解决反应物相容性问题,使用溶剂是的条件下蒸除少量的水和未反应的二甘醇,逐
途径之一,但使用溶剂不可避免地会涉及到溶剂的渐升高油浴温度至℃,并保持,以保证二
回收和残留问题,这会增加生产成本,也对产品的应甘醇全部被蒸出。稍玲却后,加入硬脂酸和一
用不利。为此,提出了采用硬脂酸钠作催化剂的无定量的催化剂硬脂酸钠,在一定的温度下反应一
溶剂合成工艺,,玲却后为脆性固体。
温度下的焦化,并解决反应物的相容性问题。实验用常规方法分析所得产物,计算硬脂酸的转化率。
表明这一方法可行。作者研究了反应温度、反应时.. 正交实验设计
间和催化剂用量对硬脂酸转化率的影响,并按三因经多次探索实验,证实反应温度、催化剂用量和
素三水平的正交实验设计方案,进行了合成工艺条反应时间是影响转化率的主要因素。在此基础上,
件的比较,确立了最佳合成工艺条件。采用三因素三水平的正交实验法,以优选反应条件。
正交实验设计见表。
实验
表正交实验设计
. 原料
催化剂硬脂酸钠自制;葡萄糖石家庄市燕丰葡
萄糖有限公司生产的全糖粉;其他化学试剂为分析
纯或化学纯,使用前未进一步提纯。
. 性能测试注:催化剂用量是相对于反应物总质量的百分比。
红外光谱用一型红外分光光度计;表面
张力按滴体积法测定⋯;羟值按测定。. 二甘醇葡萄糖苷硬脂酸酯的纯化
. 合成参考麦芽糖醇硬脂酸酯的提纯方法,经过改
.. 二甘醇葡萄糖苷的合成进。方法如下:
在的三瓶中加入二甘醇,葡称取产品溶于水中,滴加滴质量
。开启电动搅拌, 分数为%的磷酸使产物中的硬脂酸钠转化为硬
加热—℃,在.—.下,反应、, 脂酸,摇匀后,用乙酸乙酯在温度为℃左
薰击生成的水。恢复到常压,制得二甘醇葡萄糖苷右下,分次萃取,分离出水相和有机相。用
溶液,备用。水在℃下分两次洗涤有机相。合并有机相,蒸出
.. 二甘醇葡萄糖苷硬脂酸酯的合成有机相中的溶剂乙酸乙酯后得到产物,产物中
称取上述制备好的二甘醇葡萄糖苷溶液主要含有糖苷二酯及以上的产物和硬脂酸。把水相
收祷日期:——
维普资讯
精细化工玎第卷
合并起来,然后用正丁醇分次萃取,合并正即号实验的工艺条件。
丁醇萃取液,用水分次洗涤,蒸除有机相中. 产品的结构分析和性能
的正丁醇溶剂,得到纯化后的产物二甘醇葡萄糖对号实