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第卷第期精细化工
年月Ⅱ忸Ⅱ加
有机电化学与工业
烟碱电化学合成烟酸的研究
下曲、
一
陆旭
北京大学菝耐京
摘要:提出了一种舍成烟酸的新方法——间接电台成法。在分隔型电解槽中。用/ 阳极
将,氧化成一,用卜为氧化剂对烟碱进行氧化可获得台格烟酸,产率在% 上:
还原所得循环利用。优选条件为: .~‘。,电流密度,
~~。此时,,的转化率为%左右电流效率可达%。㈨
关键词:电化学氧化;烟碱;烟酸仃拄.
中图分类号:; 文献标识码: 文章编号:———
中极,清洗后置于浓度为的硫酸中,在
均达% ,烟碱经氧化可制得烟酸,可用做医药、食电流下电解,此时阳极表面生成红棕色的。
品和饲料添加剂。目前,全世界烟酸产量为/ 烟碱的氧化反应在一个带有搅拌、加热、冷凝装
左右。美国是世界上烟酸消耗量最大的国家,其年置的三颈烧瓶中进行。试剂全部选用分析
消费量占全世界消费总量的%左右。中国目前纯或化学纯。
烟酸产量为/。需求量为.。因此中国发. 电氧化制得一
展烟酸生产刻不容缓。加入配置好的电解液,通人恒定电流,每隔一段
传统工艺或因原料不足,或因工艺苛刻,不易投时间,从阳极室取电解液分析、,和
资生产。作者提出以烟碱为原料,经“。氧化制的浓度,为使阳极电解液体积基本保持不
备烟酸,所得经电解氧化成为循环利用变,每次取样后,向阳极室【去离子水,当达
的新工艺。烟碱氧化成烟酸的反应为: 到理论通电量时,停止电解。
. 烟碱氧化合成烟酸的反应
将经过分析并经调节酸度的阳极电解液移至三
哂
颈烧瓶中,在搅拌下加热到℃,开始滴加烟碱,并
在℃回流,所得的烟酸钾水溶液用硫酸酸化至
经阳极氧化再生成的电极反应为
—一口~.,冷至℃,过滤,得烟酸粗品。经重
结晶、活性炭脱色即得无色针状烟酸晶体。
实验
结果与讨论
. 装置与材料
. 电解氧化为一的工艺条件
电解槽用硬质材料焊接而成,再与离子
膜、硅橡胶密封片和阴阳极装配在一起。所用离子硫酸浓度
膜是一型聚乙烯异相膜。阴阳极分别是在固定阳极电流密度为/、初始
、/:,面积均量为,极板间距为.。.的条件下,改变硫酸浓度,将,氧
】,阴、阳极室的有效容积都是化成为。。电解过程中,电流效率随硫酸浓度
实验前需对阳极进行预处理。先用砂皮打光阳的变化如图所示。
收稿日期:一—
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第期陆旭:烟碱电化学台成烟酸的研究
取优选条件下制得的烟酸,在溶点仪上测得熔,『
程为~℃,符合烟酸商业产品标准。,.】:
脒新志电化学合成精细化学品——间接氧化制间硝基苯甲酸
取纯品烟酸与相混,压片后测定红外光谱,
高校化学工程学报.,:—
与红外光谱标准谱图相符
作者简介:,