N—乙烯基吡咯烷酮的合成.pdf.pdf

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一
、镌国囤台,
· ·
.乙烯基Ⅱ比咯烷酮的合成
一一, 萍堕萱张福根√

提出了吡咯烷酮用乙炔进行乙烯化反应的一十改进方法。通过加入一种助催化剂,使反应在较低
的压力下进行,而得到较高的产率。
一乙烯基吡咯烷酮是合成聚乙烯吡咯烷含量测定
酮简称的重要中间体。的用途非液相色谱法。
常广泛,主要用在化妆品、医药、食品、粘合剂、二、单因素实验结果与讨论
涂料、纺织品等许多方面】。
成一定的市场,而在国内生产此产品的厂家极据文献介绍,乙烯化反应的压力一般为.
少,其主要原因是一乙烯基吡咯烷酮的生产工~,高压反应危险性较大,因此作者在
艺比较难,因此在比较缓和的条件下合成较高低压下进行了一系列探索实验,结果见表。

意义,这也是本实验的目的。表不同压力下的实验结果
据文献报道,一乙烯基吡咯烷酮的制备主
要有两种途径,一是非乙炔法,二是乙炔法,
非乙炔法由于其反应工艺复杂,原料成本较高,
而逐渐被乙炔法所代替。因此,我们选择乙炔
法制备一乙烯基吡咯烷酮.】:吡咯烷酮经过
生成钾盐并脱水和通乙炔进行乙烯化反应,即
得一乙烯基吡咯烷酮。由表可见,
一
、实验高反应压力,

将吡咯烷酮、一定量的每氧化钾固体的量变化不大。为达到降压的目的,固定反应
,进行正交实验。
气鼓泡,减压回流反应,同时蒸出反应生成反应时间的影响
的水。据文献介绍,乙烯化反应的时间一般为
.吡咯烷酮的乙烯化反应~ ,本实验考察了时间对反应转化率的影
将脱水后的物料投于高压釜中,依次通氮响,结果见表。
气、乙炔气排除空气,然后在一定反应温度下连
表不屙反应时间的试验结果
续通入乙炔气,保持在反应压力下反应。然
后减压蒸馏,收集下的~℃
的馏分与文献值相符。产品略显淡黄色,能
使溴的四氯化碳溶液褪色,并使酸性高锰酸钾
溶液紫色褪去。此馏分为一乙烯基吡咯烷酮
和未反应的原料吡咯烷酮的混合物。
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第期精细化工
注:反应条件为:一乙烯基吡咯烷酮,氢氧化钾.. 量反应出来的,其对反应的影响如表所示。
温度,压力。
表不同氢氧化钾用量的实验结果
因此,延长反应时间能提高反应的转化率。
但压应的副产物也随之增多。考虑到工业生产赫瓣
的;际情况,

的方法,因此固定反应时间为来进行正交实
验。
攀吡一
反应温度的影响

实验结果见表。.
注:匣应条件为:·
.
;毫不同反应温度的实验结果
残余物占馏丑物由此可见,随氢氧化钾用量的增加,反应的
反应度/℃
质量分数,%
】’. 量增加到% 时,产品几乎全部聚合。因此本
研究尝试在% ~ %范围内找一个比较适宜
的催化剂用量进行反应。
注:叵应