对甲基苯乙酮加氢合成对甲基a苯乙醇的研究.pdf

科学与财富1 前言对***-a-苯乙醇是一种重要的化工产品,在医药工业和化工制造业中有广泛的应用。在药物合成生产中,对***-a-苯乙醇是一种重要的药物中间体,比如是合成药物烟苄酯的重要原料。本实验采用钯碳作催化剂,对 4-***苯乙***作低压加氢合成对***-a-苯乙醇研究,同时钯碳经过处理可回收利用,清洁,污染少,成本相对较低。本文主要研究改变钯碳催化剂用量、溶剂甲醇与 4-***苯乙***比例、氢气压强三个反应条件对实验的影响,经过正交实验制备得到的对***-a-苯乙醇纯度可达 98%,显示了良好的应用前景。2 ***的催化加氢***和不饱和烃类似,在钯碳、铂、镍等催化剂作用下,很容易还原为相应的二级醇:有些反应需加压、加温,或用特殊催化剂进行,最常用的溶剂为醇、酸等。同时应注意以下副反应:例如:苯乙***加氢合成苯乙醇,采用 Ni-Sn-B/SiO2 作催化剂[1],实验方法为:在 220ml 不锈钢高压反应釜中加入 苯乙***、50ml 乙醇及催化剂,密封后用氢气置换内空气 3 次,加热至釜温 80益, 并在反应中保持恒定, 开启搅拌器至转速 1000r/min,同时开始记时,反应过程中间歇取样,产物以气相色谱检测。 试剂与反应原理对***苯乙***英文名:4-Methylacetophenone (Synonyms: p-methylacetophenone;1-Acetyl-4-methyl benzene; 1-Methyl-4-acetyl benzene; 4-Acetyltoluene; p-methylacetophenone; p-tolyl methyl ketone; Ethanone, 1-(4-methylphenyl)-;Methyl p-tolyl ketone;)化学名:对***苯乙***分子量: CAS:122-00-9 分子式:C9H10O结构式: 立体结构图:理化性质:针状结晶或淡黄色液体,mp22-24益,用于有机合成,含量:逸98%沸点:226益密度:***-a-苯乙醇:英文名:alpha,4-Dimethylbenzylalcohol (Synonyms: 1-(4-Methylphenyl)ethanol; Methyl p-tolyl carbinol;)化学名:对*** a-苯乙醇分子量: CAS:536-50-5 分子式:C9H12O结构式: 立体结构图:理化性质:淡黄色粘稠液体,是重要的有机合成原料,含量:逸98%。沸点:220益密度: 反应方程式3 反应条件选择a 溶剂选择:溶剂在加氢中起着重要作用,它影响着氢化速度,也影响反应方向。这主要是因为溶剂使催化剂对被加氢物的吸附特性发生变化,从而改变了氢的吸附量。这可使催化剂分散的更好,有利于气、液、固三相的接触。低压加氢常用的溶剂有:石油醚、环己烷、***环己烷和二恶烷、甲醇等。其活性顺序与极性顺序基本一致,极性大的溶剂加氢速度快。由于实验加氢生成物为液体且黏度较大,所以我们选择极性大的甲醇作溶剂。(注:溶剂要不含其他杂质,否则对反应有影响,易引起催化剂中毒)b 催化剂选择:目前 5%钯-碳是工业上广泛采用的催化剂,它不需要高温、高压操作,一般在