水果中克菌丹、敌菌丹、灭菌丹残留分析方法.pdf

摘要本研究建立了柚子、甜瓜、苹果、西瓜、香蕉、草莓、梨、橙子和葡萄汁中克菌丹、灭菌丹和敌菌丹的气相色谱和气相色谱质谱法残留分析方法。样品采用ヒ宜嵋译嫣崛。琍和郊辆换獗暌黄嗌追ń胁舛ǎ诒暌气相色谱质谱法进行测定及确证。在国内外研究的基础上,通过实验对前处理条件进行优化,实验比较了乙酸乙***溶液、***、乙酸乙酯三种提取液,结果表明:ヒ宜岬囊译嫒芤禾取效率最高。比较了弗罗里硅土、碳黑粉、氨基瞎杞禾盍虾瓹粉的净化效果,结果表明:用瓹粉处理,净化效果最好。在气相色谱分析条件下,克菌丹、灭菌丹和敌菌丹等治镏试诰粤课/食柿己玫南咝怨叵担咝苑段Х浅P。荒苡闷淅唇行准确的定量。在研究中发现,随着浓度的增加,只衔锏南煊σ蜃釉嚼丛大,在较宽范围内并不成线性,而是成二次曲线拟合关系。克菌丹、灭菌丹和敌菌丹等治镏实呐ǘ仍疞范围内,经二次曲线拟合,发现其相关系数≥喙匦院谩>笛槿范似嗌追ㄖ锌司ぁ⒚鹁ず偷芯さ募痥T诳瞻谆逯薪刑砑踊厥帐笛椋砑优ǘ仍¨痥收率为.%一ィ喽员曜计ú钗.%..%。在气相色谱质谱条件下,克菌丹、灭菌丹和敌菌丹等治镏实呐ǘ仍癵几范围内,线性相关系数≥,线性相关性好。经实验确定了气相色谱质谱法中克菌丹、灭菌丹和敌菌丹的检出限为添加回收实验,、检测限、回收率既范、相对标准偏差湟煜凳范的结果表明符合标准/《基本规定》要求。实验方法方便、稳定、精确度好、灵敏度高。本方法中克菌丹、灭菌丹和敌菌丹的检出限完全能够满足当前各国的残留限量囊G蟆关键词:克菌丹;灭菌丹;敌菌丹:残留;气相色谱;质谱;水果出限为/。在空白基体中进行畉痥厥章饰.%,.
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凼选题意义及相关背景克菌丹、灭菌丹及敌菌丹概述农药术语的含义广泛性,不仅包括杀虫剂,还包括除草剂、杀菌剂和防啮齿类动物的药物以及动植物生长调节剂等【俊E┮┮驯还惴河τ糜谂┮怠⒘忠怠⑿牧业等领域,是快速、高效、经济防治有害生物利器。据估计,全世界每年因病、虫、草害造成的粮食损失约占总产量的%,使用农药可挽回上述损失中的%,其效益约为农药使用成本的丁E┮┦且恢痔厥馍唐罚韵鸩⒊妗⒉荨鼠害,无疑大大提高了农作物的产量,农药又是一种对生态环境有害的有毒化学品,随着农药的大量和不合理使用,水果中农药残留问题越来越受到人们的关注,农药残留对人类健康造成的负面影响也日益暴露出来。由于农药对人类生活具有利弊共存的双重性,因此各国政府与各国的科技工作者都十分重视农药对人体健康和生态环境影响的研究和管理工作,将农药对人体健康和生态环境的危害控制在人类可接受的最低水平【浚8鞴贫ㄅ┮┎辛舯曜继峁┛蒲б谰荨近年来,农药残留分析特别足许多高灵敏度的检测技术以及快速的检测方法得到了很大的发展E┮┎辛舨舛ǚ椒ǎ莶捎玫氖侄尾煌治R瞧鞣治龇ā化学分析法和生物分析法。其中,仪器分析法是通过气相色谱仪、液相色谱仪等大型仪器进行农药残留检测,是目前国际上公认的主流检测手段;化学法是根据某些农药与特定的化学试剂发生显色反应;生物法包括酶法、免疫法和活体生物测定法等。由于害虫产生抗性和农药市场变化等原因,混配农药的生产和使用量呈快速增长趋势【浚嘤Φ嘏┮┎辛舴治鲆灿稍吹牡ゲ辛艏觳⒄到多残留检测,因此,目前农药残留检测主要向快速、准确、多残留等研究方向发展,以适应快速经济发展的需要。仪器分析主要以色谱法为主,特别是与质谱联用可为快速多残留分析提供保证。克菌丹、灭菌丹及敌菌丹为广谱保护性有机硫杀菌剂,是苯二甲酰亚***的衍生物。主要防治果树、蔬菜、花卉和其它经济作
物等的黑星病、霜霉病、自粉病、炭疽病、灰霉病、早疫病、晚疫病等。在中性或酸性条件下稳定,在高温和碱性条件下易水解。对人畜低毒,对***肤有刺激性,取ǖ烂鹁た梢砸鸫笫笊觥⒆庸⑷橄俸透卧嗟闹琢觥?司ぁ灭菌丹和敌菌丹的定义和性质见表。表司ぁ⒚鹁ぜ暗芯と峙┮┬畔分子结构物理性质℃时在下列物穆纫彝庚烷掖稳定性:在碱性条件下完全水中溶解度分解,在浓碱或高轻,有刺激性气液或悬浊液中降解缓慢,在酸性或碱性介质中迅速降解,加热到熔点时缓慢分解。中文名英文名分子式克菌丹灭菌丹敌菌丹白色固体,溶解性:不溶于水,质中的溶解度/:***仿芳和.,二氧六环妆.,颐.。分解,在酸性或中性条件下比较稳定,但加热到熔点时将完全分解。白色晶体,溶解性:在℃时,/⑷苡谟谢溶剂。在水中缓慢温中迅速分解。白色固体,味;不溶于水,在与水形成的乳浊—.—
业灰磺散柽诩登如叭一㈣¨一㈣二塑如解一б籱一芍揄瞿食品中克菌丹、灭菌丹及敌菌丹残留限量要求一蝴一吣本研究的提出色谱法⒁合嗌讆法【引、气相色谱’法【和气质联用’法【近年来,人们发现这三种杀菌剂通过食物链进入人体有致癌作用,因此日本、美国、欧盟等一些发达国家和地区在进出