X射线衍射的分析与应用(分析XPR数据).ppt

、去除噪声、扣除背底等数据处理。、半高宽(FWHM)、从2到d的换算,确定强度(包括峰高强度、积分强度)等,以及衍射的剔除等。目的:获得精确的图谱参数,为X射线衍射物象分析、晶格常数计算等打下基础。衍射数据的基本处理1、人工数据处理2、计算机数据处理人工数据处理一、衍射线峰位确定1、峰顶法线形尖锐的衍射峰,以衍射线形的表观极大值P的角位置为峰位。2、切线法线形顶部平坦但两侧直线性好的衍射峰。将衍射峰两侧的直线部分延长,其交点P作为峰位。3、半高宽中点法峰形顶部平坦、两侧直线性又不好的衍射峰。连接衍射峰两边的背底,作出背底线ab。从强度极大点P做横坐标的垂线PP’,O’为PP’的中点,即与峰值高度一般对应的点。过O’作ab的平行线与衍射峰形相较于MN。直线MN的中点O的角位置即定作峰位。4、7/8高度法当有重叠峰存在时,但峰顶能明显分开时,可用7/8高度法。与半高宽中点法类似,只不过背底平行的线做在7/8高度处。5、抛物线拟合法6、重心法二、衍射线积分强度测量定量相分析的时候,要测量衍射线得的积分强度。(1)使探测器以很慢的速度扫描(°/min),通过计数率仪和纸带记录仪描出衍射曲线。然后根据衍射曲线画出背脊线,并将各个衍射峰以下、背底线以上区域的面积测量出来,这些面积可代表各衍射线的相对积分强度。也可以用剪刀把各个峰的图形剪下来,用精密天平称它们的质量作为相对强度。(2)用步进扫描法把待测衍射峰所在角度范围内的强度逐点测出来,相加得到总计数,然后扣除背底,则所得计数即可代表衍射线的相对强度。(3)使探测器从衍射峰的起始点缓慢匀速扫描至衍射峰终止点,并使定标器在扫描开始时启动,扫描结束时停止,测出其累计的计数,然后扣除背底。三、(R法)有几个假定作为基础,不太严格,但是比较简单,便于手工操作。假定:(1)由和形成的衍射峰的强度比为2:1。(2)和两个衍射峰有相同的峰形,即他们有相同的峰宽和强度分布。