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高效杀虫剂毒死蜱的合成新工艺
◆陆阳陶京朝张志荣
信阳农专有机化学教研室河南信阳; 郑州大学化学系郑州:
河南富邦农药化工公司河南信阳
摘要:研究了以,,一三氯吡啶醇钠和,一二乙基硫代磷酰氯为原料,采用水溶剂法合成毒死蜱的工艺,提
出了一种三元复合催化剂催化合成毒死蜱的新方法,探讨了适宜的工艺条件,毒死蜱的收率,含量分别达到% 和
% 以上。同时采用、’、对该化合物的结构进行了表征。
关键词:毒死蜱;合成;水溶剂法;,。一三氟吡啶醇钠

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毒死蜱化学名,一二乙基一一,, 化学反应方程式如下
一三氯一一吡啶基硫代磷酸酯,商品名为毒死蜱、乐斯本
等,它是年由美国陶式化学公司成功开发的一种高效
杀虫剂,广泛应用于粮食、蔬菜、水果及经济作物的害虫。一一三⋯
防治。特别是年褐飞虱对吡虫啉抗性急剧上升后,毒
一
死蜱被大面积用于控制褐飞虱的暴发。同时毒死蜱对纵卷
叶螟、二化螟、三化螟效果良好,杀虫及保叶保苗效果可
达%”。据报道/毒死蜱对褐飞虱用药后. 实验仪器
效果均在% 以上【】。在稻田应用后降解比较快,据张玉一型数字显示熔点测定仪温度计未校正,·北京泰
婷研究【】,在水稻及田间土壤中的半衰期为, 克有限公司红外光谱仪,德国
可消解%。公司; 一高效液相色谱仪, 日本岛津公司;紫外检
多年来, 国内外对毒死蜱的合成给予了极大的关测器配有一:核磁共振氢谱,
注,特别是中间体,,三氯吡啶一一酚简称三氯吡啶酚核磁共振仪为内标,溶剂用。
的合成。我们从年开始研制毒死蜱,在对已有的. 实验方法
几种工艺路线【.¨进行对比分析基础上吡啶路线、三氯乙将,,一四氯吡啶、水和液碱加入到装有搅拌器、温
酸苯酯路线、丙烯酰氯路线和三氯乙酰氯路线,采用,, 度计的高压釜中,缓慢升温到~℃,保温反应后降
,一四氯吡啶和液碱在高压釜一步反应制备高含量的,, 至室温出料,将.%,.,,一三氯吡啶酚
一三氯吡啶醇钠, 不需分离,直接与乙基氯化物反应即得钠、水、.一二甲氨基吡啶、.三甲基苄基氯化
毒死蜱原药。铵、.氢氧化钠、助催化剂一起投进反应器,边
实验部分搅拌边滴加..乙基氯化物,—℃左右反
. 实验原理应.,冷却至室温, 分出水相,再用水洗涤一次,减压
化工文摘年期
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脱溶,得到毒死蜱.,含量%,收率%。用% 应体系值偏低,不利于和乙基氯化物缩合反应, 值
乙醇结晶,可得白色结晶固体产品,熔点.℃与文过高会造成乙基氯化物水解加快,生成硫特普。
献值相符。表值对产物收率的影响
实验结果及讨论值......
. 二三氯比啶醇钠的合成含量/ . 。. . ..
.. 反应温度对收率的影响
收率,石. 。. .。
由表可知,本实验中反应温度控制在~℃可
注: 反应温度—℃,反应时问.,三元复合催化荆,
以达到最佳。
吡啶醇钠:乙基氯化物:.。
表反应温度对收率的影响
.. 投料比对产物收率的影响
温度/℃—
由表知,随着原