实验++水中化学需氧量的测定.doc

实验  水体化学需氧量(COD)的测定(***钾法)一、实验目的(1)明确水体化学需氧量的含义以及意义;(2)掌握回流操作和***钾法测定化学需氧量的原理和方法。二、实验原理通常情况下,氧气与这些还原性物质反应情况复杂,反应时间长短不一,在实验中无法通过此反应来确定化学需氧量。理论上,可以在水样中定量加入强氧化剂(如***钾、高锰酸钾等)与还原性物质反应,根据强氧化剂消耗的量换算成需要消耗的氧气的量(即化学需氧量——直接滴定法含义)。然而,由于水体中(特别是污水中)还原性物质情况复杂,当用滴定剂滴定时难于保证在有限的时间里充分反应。因此,实际操作中,为了保证水样中还原性物质充分反应,通常加入过量的强氧化剂(如***钾),过量的强氧化剂(***钾)以试亚铁灵作为指示剂,然后用还原剂硫酸亚铁铵(如Fe2+)来滴定过量的强氧化剂,根据还原剂消耗的量来计算化学需氧量。任务2查阅资料,判断标准状态下氧气、***钾和高锰酸钾氧化性的大小关系。任务3写出本次测定COD实验的基本原理。  ***钾法测定化学需氧量以***钾为氧化剂,亚铁离子溶液为滴定剂,由此计算得到的化学需氧量,用符号CODCr表示。任务4写出水样中的还原性物质(主要是有机物)与过量***钾的反应方程I。任务5写出过量***钾与亚铁离子的反应II。  三、实验内容(一)-Ag2SO4溶液任务6写出上述配制流程中需要的称量仪器和体积测量仪器名称。  (滴定剂)的配制与标定(1)硫酸亚铁铵溶液的配制问题1H2SO4在配制流程中有何作用?1:1H2SO4的含义是什么?任务7写出上述配制流程中需要的称量仪器、体积测量仪器和体积控制仪器名称。任务8计算此溶液的近似浓度/mol·L-1  (2)c(1/6K2Cr2O7)=·L-,溶于水中,然后移入1000mL容量瓶,定容。任务9假定实验中需要此溶液1000mL,写出配制流程,标明所需要的称量仪器和体积控制仪器名称。  (3)试亚铁灵指示剂的配制(4)硫酸亚铁铵溶液的标定取三支锥形瓶,,加水90mL,浓硫酸30mL,冷却至室温,加入试亚铁灵指示剂3滴,用硫酸亚铁铵溶液滴定,滴定过程颜色变化为黄色经蓝绿色最后得红褐色溶液为终点。记录顶顶过程消耗硫酸亚铁铵体积。滴定过程数据记录下表3-17。表3-17硫酸亚铁铵滴定记录表123①取K2Cr2O7标准溶液/mL10②H2O/mL90③浓H2SO4/mL30④冷却/℃冷却至室温⑤试亚铁灵指示剂/滴3⑥硫酸亚铁铵溶液滴定初读数/mL   终读数/mL   净体积/mL        注:滴定过程颜色变化为黄色经蓝绿色最后得红褐色溶液为终点;每日临用前均需按此法标定。任务10依次写出上述标定过程中步骤①、②、③、⑤所使用的体积测量或体积控制仪器名称。任务11推导计算硫酸亚铁铵溶液浓度的计算公式c(Fe2+)/mol·L-1。任务12根据实验过程计算硫酸亚铁铵溶液的准确浓度/mol·L-1。问题2为什么每日临用前硫酸亚铁铵溶液均需标定?  (5)K2Cr2O7氧化剂溶液的配制问题3水样测定过程中是否需要K2Cr2O7的准确浓度?任务13写出上述配制流程中需要体积测量仪器或