高等仪器分析简答题题目与答案.docx

:..仪器分析基本原理1、简述仪器分析的一般流程。一个完整的仪器分析流程应包括取样、样品的预处理(溶样、分离、提纯和制备)、仪器测定、数据处理、结果表达、提供分析报告、对结果进行研究和解释等过程。2、比较标准加入法与标准曲线法的优缺点。标准曲线法的优点是大批量样品测定非常方便。缺点是:对个别样品测定仍需配制标准系列,手续比较麻烦,特别是遇到组成复杂的样品测定,标准样的组成难以与其相近,基体效应差别较大,测定的准确度欠佳。标准加入法的优点是可最大限度地消除基体干扰,对成分复杂的少量样品测定和低含量成分分析,准确度较高;缺点是不能消除背景吸收,对批量样品测定手续太繁,不宜采用。3、简述吸收光谱与发射光谱之间的差异。发射光谱:给样品以能量,比如原子发射光谱,原子外层电子由基态到激发态,处于激发态电子不稳定,会以光辐射的形式是放出能量,而回到基态或较低的能级。得到线状光谱。吸收光谱:用一定波长的光照射样品,样品会吸收一部分光,照射前后就有光强度的变化,记录这种变化得到的是吸收光谱,如分子、原子吸收光谱。区别:发射光谱是指样品本身产生的光谱被检测器接收。比如ICP,样品本身被激发,然后回到基态,发射出特征光谱。发射光谱一般没有光源,如果有光源那也是作为波长确认之用。在测定时该光源也肯定处于关闭状态。吸收光谱是光源发射的光谱被样品吸收了一部分,剩下的那部分光谱被检测器接收。比如原子吸收光谱,空心阴极灯发出的光谱被样品吸收了一部分,检测器则接收剩余的那部分。吸收光谱都有光源,测定时光源始终工作,并且光源、样品、检测器在一直线(中间反射镜不算)。紫外-可见分析技术1、简述影响紫外可见吸收光谱的因素。(1)温度:在室温范围内,温度对吸收光谱的影响不大。在低温时,吸收强度有所增大;在高温时,谱带变宽,谱带精细结构消失。(2)溶剂:由于紫外光谱的测定大多数在溶液中进行,而溶剂的不同将会使吸收带的位置及吸收曲线的形态有较大的影响。所以在测定物质的吸收光谱时,一定要注明所用的溶剂。一般来说,极性溶剂会造成π-π﹡跃迁吸收带发生红移,而使n-σ﹡跃迁发生蓝移。非极性溶剂对上述跃迁影响不太明显。(3)pH值:很多化合物都具有酸性或碱性可解离基团,在不同的pH值的溶液中,分子的解离形式可能发生变化。其吸收峰的形状、吸收峰的位置、吸收强度等都有可能发生变化。(4)仪器的狭缝宽度:狭缝宽度越大,光的单***越差,吸收光谱的细微结构就可能消失。2、简述紫外光谱法在有机化合物分析中的应用,试举例说明。紫外可见光谱一般有以下几个应用:定性分析,定量分析,异构体判断,纯度检查。定性分析:判断共轭关系及某些官能团。如在(200-400nm)之间无吸收峰,说明该未知物无共轭关系,且不会是醛、***,很可能是一个饱和化合物。定量分析:用于测定物质的浓度和含量。异构体判断:乙酰乙酸乙酯存在***-烯醇互变异构体。***式没有共轭双键,在204nm处有弱吸收;烯醇式有共轭双键,在245nm处有强吸收。故可根据它们的紫外吸收光谱可判断其存在与否。纯度检查:例如,如果一化合物在紫外区没有吸收峰,而其中杂质有较强的吸收,就可方便检测出该化合物的痕量杂质。3、简述紫外可见吸收光谱波长范围的划分,并指出“UV”所表示的范围。紫外可见光