通过乙醇和乙酸制备乙酸乙酯的实验方案.doc

通过乙醇和乙酸制备乙酸乙酯的实验方案组长:王浩男(3140104155)组员:邓雅峰(3140103738)杜乔昆(3140105392)指导教师:。。。2实验原理乙醇和乙酸可在加热的条件下,通过浓硫酸的催化,直接生成乙酸乙酯。     在反应过程中,部分副产物由于加热挥发而被除去;同时,由于该酯化反应是可逆反应,因此,一方面应加入过量的乙醇,同时在反应过程中应将反 应生成的乙酸乙酯蒸出反应体系,以提高反应转化率。但是,由于乙醇、乙醇和水、乙酸乙酯形成的共沸物的沸点与乙酸乙酯的沸点接近,因此,可通过刺型分馏柱进行分馏。 乙醇(95%)冰醋酸乙酸乙酯乙醚  熔点(℃)--83- 沸点(℃) 比重(d420) 溶解性易溶于水易溶于水微溶于水微溶于水             :浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液、 所需装置油浴锅、三颈瓶、滴液漏斗、温度计(*2)、刺型分馏柱、直形冷凝管、接引管、锥形瓶、蒸馏烧瓶、,加入4ml乙醇,摇动下慢慢加入5ml浓硫酸,使其混合均匀,加入几粒沸石。三颈瓶一侧口插入温度计,另一侧口插入滴液漏 斗,漏斗末端应浸入液面以下,中间口安一长的刺形分馏柱。仪器装好后,在滴液漏斗内加入10ml乙醇和8ml冰醋酸,混合均匀,先向瓶内滴入约2ml的混合液,然后,将三颈瓶在石棉网上小火加热到110-120℃左右,这时蒸馏管口应有液体流出,再从滴液漏斗中慢慢滴入其余的混合液,控制滴加速度和馏出速度大致相等,并维持反应温度在110-125℃之间,滴加完毕后,继续加热10分钟,直至温度升高到130℃不再有馏出液为止。馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等,在摇动下,慢慢向粗产品中加入饱和的碳酸钠溶液至无二氧化碳气体放出,酯层用PH试纸检验呈中性。移入分液漏斗中,充分振摇后静置,分去下层水相。酯层用10ml饱和食盐水洗涤后,再用10ml饱和氯化钙溶液洗涤两次,弃去下层水相,酯层自漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中,用无水碳酸钾干燥。将干燥好的粗乙酸乙酯小心倾入蒸馏瓶中(不要让干燥剂进入