2015药典聚乙烯醇药典标准.doc

聚乙烯醇JuyixichunPolyvinylAlcohol[9002-89-5]本品为聚乙酸乙烯酯的甲醇溶液中加碱液醇解反应制得品,分子式以(CH2CHOH)n(CH2CHOCOCH3)m表示,其中的m+n代表平均聚合度,m/n应为0〜。本品的平均分子量应为20000〜150000。【性状】本品为白色至微黄色粉末或半透明状颗粒;无臭,无味。本品在热水中溶解,乙醇中微溶,在丙酮中几乎不溶。酸值取本品10g,精密称定,置圆底烧瓶中,加水250ml,不断搅拌下加热回流30分钟后,不断搅拌下放冷。精密量取50ml,照脂肪与脂肪油测定法(通则0713)测定,。【鉴别】取本品,照红外分光光度法(通则0402)测定,应在2940cm-1±10cm-1及2920cm-1±10cm-1波数处有特征吸收峰。【检査】黏度取本品适量,精密称定,%(g/g)、%(g/g)、%(g/g)的溶液,置于水浴中加热使溶解,放冷,再置20℃±℃的恒温水浴中,脱去气泡,作为供试品溶液,依法测定(通则0633第三法);另取各浓度溶液1g,精密称定,置预先干燥至恒重的扁形称量瓶中,在105℃干燥置恒重,根据测定的结果计算溶液的实际浓度。以黏度对浓度回归,%时供试品的动力黏度,在20℃±℃%〜%。水解度取本品1g,精密称定,置250ml的锥形瓶中,加60%甲醇溶液35ml,使供试品浸润,加酚酞指示液3滴,用稀盐酸或氢氧化钠试液调至中性,,加热回流1小时,用水10ml冲洗冷凝器的内壁和塞的下部,放冷,用盐酸滴定液()滴定剩余的氢氧化钠溶液至终点;同法进行空白试验。以供试品消耗盐酸滴定液()的体积(ml)为A,空白试验消耗的体积(ml)为B,供试品的重量(g)为W,按下式计算供试品的皂化值(S):S=(B-A)××c/W(c为盐酸滴定液浓度)根据测得的皂化值(S)按下式计算水解度应为85%〜89%。水解度={100-[/(100-)]}/100酸度取本品2g,加水50ml,置水浴中加热使溶解,放冷,依法测定(通则0631)。〜。溶液的澄清度与颜色取本品10g,置圆底烧瓶中,加水250ml,不断搅拌下加热回流30分钟使溶解,放冷至室温;依法检查(通则0901与通则0902),溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。水中不溶物取本品约6g,精密称定,%(g/g)的溶液,置于水浴中充分搅拌加热使溶解,趁热用经110°C干燥至恒重的100目筛网过滤,残渣用水25ml洗涤两次,残留物在110°C干燥1小时,%。,置1000ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为内标溶液;,精密称定,置20ml顶空瓶中,,摇匀,密封,作为供试品溶液;,精密称定,置同一50ml量瓶