稻草 两步法 酸水解制备乙酰丙酸的研究..doc

稻草_两步法_酸水解制备乙酰丙酸的研究.·44·,其分子结构中含有羰基\羧基及α-H[1],具有很好的化学修饰性。目前,乙酰丙酸主要用于医药、香料、农药、化妆品等行业[2]。乙酰丙酸作为一种具有优良性质的新型绿色平台化合物,已经引起许多研究者的关注。目前,乙酰丙酸的制备方法主要有糠醇水解法和生物质水解法。国外对糠醇水解法的研究比较早,从20世纪80年代中期开始,日本大冢化学药品公司、美国固特里奇公司等已经开始进行这方面的研究,他们以糠醇为原料,在酸催化条件下制备乙酰丙酸,该方法的收率都在85%以上。但是糠醇是一种易燃、易爆且具有较大毒性的化合物,并且随着能源危机的加深,糠醇的价格也在不断提高,因此该方法逐渐退出了这一行业[3],[4]。生物质水解法出现的时间最早,也是研究最多的一种方法,目前国内外的学者已对葡萄糖母液、造纸残液、淀粉、废弃纤维素等进行酸水解制备乙酰丙酸做了大量的研究。1999年,美国的Nebraska大学以廉价的高粱为原料,在温度为230℃,反应时间为1h,酸的质量分数为8%的条件下酸水解得到乙酰丙酸,%,该方法的主要缺收稿日期:2009-10-28。基金项目:国家自然科学基金项目(30950008;教育部科学研究重点项目(208030;辽宁省教育厅科学技术研究资助项目(2009A076。作者简介:周长俊(1984-,男,硕士研究生,主要从事天然产物化学的研究工作。通讯作者:张玉苍(1964-,男,博士研究生导师,主要从事秸秆类废弃物可再生能源化。E-mail:@稻草“两步法”酸水解制备乙酰丙酸的研究周长俊,孙岩峰,张玉苍,何连芳,杨洋(大连工业大学资源开发利用研究所,辽宁大连116034摘要:以稻草为原料,采用“两步法”稀酸水解制备乙酰丙酸,考察了反应时间、反应温度、固液比(质量比,下同、酸的质量分数对还原糖转化率和乙酰丙酸收率的影响。研究结果表明,酸水解制糖的较佳反应条件:反应时间为35min,反应温度为220℃,固液比为1∶15,酸质量分数为6%时,%。生成乙酰丙酸的较佳反应条件:反应时间为40min,反应温度为250℃时,%。用IR对产品进行结构表征,证明其结构正确。关键词:稻草;酸水解;还原糖;乙酰丙酸中图分类号::A文章编号:1671-5292(201001-0044-05StudyontheproductionoflevulinicacidfromricestrawZHOUChang-jun,SUNYan-feng,ZHANGYu-cang,HELian-fang,YANGYang(Instituteforthedevelopmentandutilizationofresources,Dalianpolytechnicuniversity,Dalian116034,ChinaAbstract:Levulinicacidispreparedbytheacidhydrolysisofthericestrawthough“two-stepre-action”.Theeffectsoftechnologicalconditionssuchasreactiontime,temperatures,ratioofsolidtoliquidandsulfuricacidconcentrationontheyieldofreducingsugarandlevulinicacidareinvesti-,inthereactionofacidhydrolysis,thebestyieldofreduc-%,undertheoptimalconditions:reactiontimeof35min,temperatureof220℃,ratioofsolidtoliquidof1∶15,sulfuricacidconcentrationof6%;inthereactionoftransforming,%undertheoptimalconditions:reactiontimeof40min,temper-atureof250℃,:ricestraw;acidhydrolysis;reducingsugar;levulinicacid·45·周长俊,等稻草“两步法”