由氯化钙制备纳米碳酸钙研究..doc

文章编号:1008-7524(200602-0026-03由***化钙制备纳米碳酸钙研究Ξ庄斌,徐超,张兴法(合肥工业大学化学工程学院,安徽合肥 230009 摘要:随着国民经济的发展,对纳米碳酸钙的需求量越来越大。基于化工生产中大量副产***化钙,以***化钙和碳酸铵为原料,对制备纳米碳酸钙进行了研究。实验研究了添加剂、反应温度和反应物浓度等工艺条件对产物粒径的影响,并采用XRD和TEM对产物进行了初步分析。实验结果表明:不同的添加剂对产物粒径以及形貌具有一定的影响,当***∶、反应温度为15℃和***,以有机醇A和磷酸系化合物G为添加剂制备的产物为方解石型球状碳酸钙,粒径在50nm左右。关键词:纳米碳酸钙;***化钙;添加剂中图分类号:+2 文献标识码:A0 引言纳米碳酸钙是一种重要的无机化工产品,作为填充剂或补强剂广泛应用于橡胶、塑料、造纸和涂料等行业,近年来随着国民经济的发展,国内外的需求量越来越大[1~2]。目前一般以石灰石为原料制备纳米碳酸钙,而开采石灰石不可避免地会破坏自然环境,且工艺过程中高温煅烧需要较大的能耗和产物粒径难以控制,因此寻求其他含钙原料制备纳米碳酸钙受到人们的关注[3]。化工生产中大量副产***化钙,若能利用,是替代石灰石制备碳酸钙的廉价原料[4]。为此,本文以***化钙和碳酸铵为原料,在添加剂条件下对制备纳米碳酸钙进行了研究。1 实验原料和仪器原料:***化钙(%;碳酸铵、添加剂等为化学纯。主要仪器:HHS-2S型数显恒温水浴锅,DZF-6020型真空干燥箱,RigakuD/Max-rB型X射线粉末衍射仪,H-800型透射电镜。 实验原理在添加剂条件下以***化钙和碳酸铵为原料制备纳米碳酸钙的反应为:CaCl2+(NH42CO3=CaCO3↓+2NH4Cl其中添加剂的主要作用是在反应初期促进碳酸钙粒子成核,而在反应后期控制其凝聚生长,同时选择性地控制晶型。 分析方法采用日本理学RigakuD/Max-rB型X射线衍射仪(XRD分析确定物相组成,并计算产物平均粒径。采用H-800型透射电镜(TEM观察产物的形貌、粒径大小以及分散情况。2 添加剂选择在一定实验条件下,选用有机醇A、硫酸盐B、磷酸盐C和有机酸D作为晶型控制剂,钠盐E、表面活性剂F和磷酸系化合物G为分散剂,研究其对产物粒径的影响。经过多次实验和筛选,添加剂种类和产物粒径以及形貌关系如表1所示。由表1可知,不同的添加剂对产物粒径和形貌具有一定的影响,其中采用添加剂A和G,产物的粒径较小。・62・Ξ收稿日期:2006-08-02 基金项目:安徽省教育厅自然科学研究项目(。作者简介:庄斌(1982—,男,安徽灵璧人,合肥工业大学在读硕士生。表1 添加剂种类和产物粒径以及形貌关系序号添加剂种类平均粒径/nm颗粒形貌1A+G50球形2B+G65立方形3C+F150(短径棒状4D+ 反应条件***化钙和碳酸铵反应制备纳米碳酸钙的主要条件为添加剂种类、反应温度和反应物浓度等[5],因此以A和G作为添加剂,研究了反应温度、反应物浓度对产物粒径的影响。 反应温度在一定实验条件下,反应温度和产物粒径的关系如表2所示。表2 反