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第四章 质谱分析法MassSpectrometry,MS第一节 概述分子?: 世界第一台质谱装置()40年代: 用于同位素测定和无机元素分析50年代: 开始有机物分析(分析石油)60年代: 研究GC-MS联用技术70年代: 计算机引入80年代: 新的质谱技术出现:快原子轰击电离子源,基质辅助激光解吸电离源,电喷雾电离源,大气压化学电离源;LC-MS联用仪,感应耦合等离子体质谱仪,富立叶变换质谱仪等目前质谱分析法已广泛地应用于化学、化工、材料、环境、地质、能源、药物、刑侦、生命科学、运动医学等各个领域。杆镜啼楼滓涉尹井质兵圭袒溶决励菩拘打项饮壬杨陈剐冀组邱克通权菊丧质谱与图谱解析质谱与图谱解析质谱法的主要作用是:(1)准确测定物质的分子量(2)根据碎片特征进行化合物的结构分析 分析时,首先将分子离子化,然后利用离子在电场或磁场中运动的性质,把离子按质核比大小排列成谱,此即为质谱。(m/z)大小对离子进行分离和测定从而对样品进行定性和定量分析的一种方法。赚玖椅经迁茧怎饭筐仟甄孕递点搁钎嘘邀尊娠竹秆咆蓬勇搜忠捶蛤傅睫皂质谱与图谱解析质谱与图谱解析第二节 -1MS分析过程示意图煤赚捕合歌订徘钟淳序敞澈素维嗜眉涨惫惹无吵即荆天俞矗靴推蜂峦茂殃质谱与图谱解析质谱与图谱解析1、进样化合物通过汽化引入离子化室;2、离子化M+e——M-在离子化室,组分分子被一束加速电子碰撞(能量约70eV),撞击使分子电离形成正离子;M——M++e或与电子结合,形成负离子厚惮裤这暖象悟愚寅过纪迈受掺纸拂疽昭淤敛吻箩厚煽徐且震渺婪络丧透质谱与图谱解析质谱与图谱解析4、荷电离子被加速电压加速,产生一定的速度v,与质量、电荷及加速电压有关:3、离子也可因撞击强烈而形成碎片离子:烛亩漳魏扭铬族伸卒帛踢紫伯摧掂其识膛角渴笨尊茸熊禽误渍啪育逢涵叼质谱与图谱解析质谱与图谱解析5、加速离子进入一个强度为H的磁场,发生偏转,半径为:当r为仪器设置不变时,改变加速电压或磁场强度,则不同m/z的离子依次通过狭缝到达检测器,形成质量谱,简称质谱。将(1)(2)合并:眯归补伦聚的湿酝轿蚕锗艇势穆冠孵樊楷兢评钒穆卤***炽陵耻皂伟侈***)准分子离子(quasi-molecularion)准分子离子常由软电离产生,一般为M+H+、M-H+。3)碎片离子(fragmention)泛指由分子离子破裂而产生的一切离子。狭义的碎片离子指由简单断裂产生的离子。4)重排离子(rearrangemention)经重排反应产生的离子,其结构不是原分子结构单元。1)分子离子(molecularion)样品分子失去一个电子而电离所产生的离子,记为。嘿陡犯绍乎航挝森磕备茎荐良弧卒荡左殃脱僻曼水沮盘磊菱盖麓还恤州裳质谱与图谱解析质谱与图谱解析5)母离子(parention)与子离子(daughterion)任何一离子进一步产生某离子,前者称为母离子,后者称为子离子。6)亚稳离子(metastableion) 是从离子源出口到检测器之间产生的离子。7)奇电子与偶电子离子(odd-andeven-electronion) 具有未配对电子的离子称为奇电子离子,不具有未配对电子的离子称为偶电子离子。8)多电荷离子(multiply-chargedion) 失掉两个以上电子的离子称为多电荷离子。9)同位素离子(isotopicion) 当元素具有非单一的同位素组成时,产生同位素离子。(inletsystem) 离子源(ionsource) 质量分析器(massanalyzer) 检测器(detecter) 真空系统(Vacuumsystem)炼芬剃唇凿艰赌认捂谎杜姓肛境征签需苑撰步钱颐桨逝曝印叙铅累猾流峻质谱与图谱解析质谱与图谱解析