x射线荧光光谱分析中粉末压片制样法.doc

X射线荧光光谱分析中粉末压片制样法X射线荧光光谱分析中的粉末压片制样法摘要本文是一篇关于XRF光谱分析中粉末压片制样法的综述。根据70多篇文献和一些常见的资料,作者从样品制备、方法应用、理论校正等三个方面介绍了粉末压片制样法的现状和进展。1前言作为一种比较成熟的成分分析手段,XRF光谱分析在地质、冶金、环境、化工、材料等领域中应用广泛。它的分析对象主要是块状固体、粉末、液体三种,其中,固体粉末是分析得最多的一种。因为很多试样如水泥、煤、灰尘等本身就是粉末,对于形状不规则的块状固体,由于直接分析技术还不成熟,往往也粉碎成粉末。液体试样可放入液体样品杯中分析,但由于不能抽真空等原因,有时将液体转变为固体,一些预分离、富集的结果也常是粉末,因此,粉末试样的制样技术是XRF光谱分析中的重要研究课题。XRF光谱分析粉末样品主要有两种方法:粉末压片法和熔融法。,1,2,对于样品量极少的微量分析,还有一种薄样法,这里拟不介绍。熔融法是应用较多的一种制样方法,它较好地消除了颗粒度效应和矿物效应的影响。但熔融法也有缺点:因样品被熔剂稀释和吸收,使轻元素的测量强度减小;制样复杂,要花费大量时间;成本也较高。粉末压片法的优点是简单、快速、经济,在分析工作量大、分析精度要求不太高时应用很普遍,也常用于痕量元素的分析。从中国理学XRF光谱仪协会和中国菲利浦X射线分析仪器协会的最近两本论文集,3-4,来看,采取粉末压片制样的文章占了很大的比例。在实际应用如水泥、岩石、化探样品的分析中,粉末压片仍是一种应用很广泛的XRF制样法。近年来,有关XRF及其应用的综述或评论很多,5-13,,其中包括样品制备方面的内容,还有一些专门介绍制样法的文章,14-15,。本文根据收集到的70多篇文献,从样品制备、方法应用、理论校正等方面阐述粉末压片法的现状与进展。2样品制备粉末压片制样法主要分三步:干燥和焙烧;混合和研磨;压片,16,。有粉末直接压片、粉末稀释压片、用粘结剂衬底和镶边等方法,17,。陆少兰等,18,就混合稀土氧化物中各组分的测定,比较了粉末直接压片法、粉末稀释压片法、熔融法等在检出限、分析精度、成本、速度及使用范围方面的差别。才书林等,19,对地矿部的26个标样用粘结剂法和衬底法压片,分析其中17个微量元素,比较发现两种制样方法的准确度无大的差别。为适应象贝壳这样少量样品的分析,包生祥,20-21,提出了少量样品()制片和薄片样(具中间厚度)装样新方法。、助磨剂及其他添加剂当样品本身的粘结力较小时,选择一种合适的粘结剂很重要。粘结剂有固体和液体两种,常用的固体粘结剂有硼酸、***纤维素、聚乙烯、石蜡、淀粉,22,、滤纸或色谱纸浆、碳酸锂[23]等。Zyl等,24,用石蜡和苯乙烯的混合物作粘结剂。粘结剂的加入量为样品的10,,50,,过多会影响轻元素的检出限。粘结剂的加入会使分析线强度下降,如果粘结剂颗粒度较大,还会引入颗粒度效应。实验证明,21,,在粗长的国产纤维素中加入适量的Li2CO3或H3BO3时,。文献,19,从吸水性、样品的坚固性、抽真空时间、对仪器污染、制样成功率、成本等方面对几种常用的粘结剂作了比较,从而认为,低压聚乙烯是一种较理想的粘结剂。液体粘结剂有乙醇,25,、聚乙烯醇(PVA),26,