降糖化瘀胶囊的提取工艺研究.pdf.pdf

齐鲁药事·QiluPha,,mace,,以6BV·h‘的洗脱速度洗脱时,不仅所需的洗脱剂用量少,而且生物碱的洗脱率也较高。因此,确定洗脱速度为6BV·h一。(浓度10:1,pH2~3)以6BV·h的速度逆向通过离子交换柱(OOl×,自然滤干水分,湿法装柱,柱高:柱径=8:1~10:1),至有生物碱反应为止;先用以6BV·h速度的去离子水洗至近中性;再以6BV·h流速的5%盐酸溶液作为洗脱剂正向洗脱,至无生物碱反应为止,收集洗脱液;加饱和氢氧化钠溶液调节pH6~7后浓缩干燥;取干燥物以适量三***甲烷回流提取生物碱至完全,减压收三***,,,,。、乙醇回流法、超声波提取法和酸水渗漉法等l_6]。上述几种方法对苦参总碱的提取率相当,但得膏率却差异较大:水煎煮法>乙醇回流法>超声波提取法>酸水渗漉法。结合阳离子树脂交换法纯化生物碱的特点,以酸水渗漉液直接上柱纯化,不仅减少了提取液中的杂质含量,而且大大简化了生产操作,有利于实现流程化操作。,其中以强酸性树脂应用最为广泛。由于苦参生物碱多为叔***类生物碱,碱性较弱,为保证生物碱吸附完全,实验选择了强酸性阳离子树脂作为吸附树脂。,而本实验采用了逆向上样法,即通过外加一定压力,使渗漉液从柱的底端进人柱床,可大大提高树脂的利用效率。·623·(NH)将树脂上的生物碱离子交换下来,并呈游离态溶于三***甲烷等有机溶剂而得到提取,但洗脱率低、使用大量的有毒溶剂、引入毒性树脂杂质且不适合大生产,仅适用于实验室小量样品的精制;而以酸水洗脱生物碱时,酸水(H)可将树脂上的生物碱离子替换下来,并在强酸性环境中呈离子态,溶于水而被直接洗下,不仅大大提高了苦参总碱的纯化效率,而且安全环保,能实现管道化、流程化,更易推广至生物碱的工业生产。,尚未有采用酸水作为洗脱剂纯化苦参总碱的报道。本研究突破了传统阳离子交换树脂纯化中药生物碱方法的束缚,对新型洗脱剂的种类进行了探索,对该实用技术在生物碱纯化中的应用进行了改进,对促进阳离子交换树脂纯化生物碱工艺的发展有很好的指导意义。参考文献[1]王洪新,,2002,33(12):1080~],2006,26(2):37~39.[3],2006,29(3):9~11.[4]《中国药典$2005年版(一部).北京:化学工业出版社,2005:203.[53孟祥松,,2007,l1(1):41~,2007,12(34):34~36.[7]邹妹妹,,2007,