大学有机化学实验(全12个有机实验完整新版)课件.doc

大学有机化学实验(全12个有机实验完整新版)课件.doc大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)试验一蒸馏和沸点的测定一、试验目的1、熟悉蒸馏法分离混合物方法2、掌握测定化合物沸点的方法二、试验原理1、微量法测定物质沸点原理。2、蒸馏原理。三、试验仪器及药品圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、***仿、、酒精的蒸馏(1)加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精,并提前加入几颗沸石。(2)加热加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水,在打开电热套进行加热,慢慢增大火力使之沸腾,再调节火力,使温度恒定,收集馏分,量出乙醇的体积。蒸馏装置图微量法测沸点2、微量法测沸点在一小试管中加入8-10滴***仿,将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计的水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中,缓缓加热,当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡,此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。五、试验数据处理六、思考题1、蒸馏时,放入沸石为什么能防止暴沸?若加热后才发觉未加沸石,应怎样处理?沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化,沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石,应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。2、向冷凝管通水是由下而上,反过来效果会怎样?把橡皮管套进冷凝管侧管时,怎样才能防止折断其侧管?冷凝管通水是由下而上,反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。其二,冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时,可以先用水润滑,防止侧管被折断。1/183、用微量法测定沸点,把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点,为什么?沸点:液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。最后一个气泡将要缩回内管的瞬间,此时管内的压强和外界相等,所以此时的温度即为该化合物的沸点。七、装置问题:1)选择合适容量的仪器:液体量应与仪器配套,瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3,不多于2/3。2)温度计的位置:温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。3)接受器:接收器两个,一个接收低馏分,另一个接收产品的馏分。可用锥形瓶或圆底烧瓶。蒸馏易燃液体时(如***),应在接引管的支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或室外。4)安装仪器步骤:一般是从下→上、从左(头)→右(尾),先难后易逐个的装配,蒸馏装置严禁安装成封闭体系;拆仪器时则相反,从尾→头,从上→下。5)蒸馏可将沸点不同的液体分开,但各组分沸点至少相差30℃以上。6)液体的沸点高于140℃用空气冷凝管。7)进行简单蒸馏时,安装好装置以后,应先通冷凝水,再进行加热。8)毛细管口向下。9)微量法测定应注意:第一,加热不能过快,被测液体不宜太少,以防液体全部气化;第二,沸点内管里的空气要尽量赶干净。正式测定前,让沸点内管里有大量气泡冒出,以此带出空气;第三,观察要仔细及时。重复几次,要求几次的误差不超过1℃。试验二重结晶及过滤一、试验目的1、学****重结晶提纯固态有机物的原理和方法2、学****抽滤和热过滤的操作二、试验原理利用混合物中各组分在某种溶液中的溶解度不同,或在同一溶液中不同温度时溶解度不同而使它们分离三、试验仪器和药品循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网、玻璃棒、滤纸、苯甲酸、活性炭、天平四、试验步骤1、称取3g乙酰苯***,放入250ml烧杯中,加入80ml水,加热至沸腾,若还未溶解可适量加入热水,搅拌,加热至沸腾。2、稍冷后,加入适量(-1g)活性炭于溶液中,煮沸5-10min,趁热抽滤。3、将滤液放入冰水中结晶,将所得结晶压平。再次抽滤,称量结晶质量m。五、试验数据六、问答题1、用活性碳脱色为什么要待固体完全溶解后加入?为什么不能在溶液沸腾时加入?(1)只有固体样品完全溶解后才看得出溶液是否有颜色,以及颜色的深浅,从而决定是否需要加活性炭或应加多少活性炭;(2)固体样品未完全溶解,就加活性炭会使固体样品溶解不完全(活性炭会吸2/18附部分溶剂),同时活性炭沾的被提纯物的量也增多;(3)由于黑色活性炭的加入,使溶液变黑,这样就无法观察固体样品是否完全溶解。上述三个方面的原因均会导致纯产品回收率的降低。使用活性炭时,不能向正在沸腾的溶液中加入活性炭,以免溶液暴沸而溅出。2、在布氏漏斗上用溶剂洗涤滤饼时应注意什么?第一洗涤滤饼时不要使滤纸松动,第二检查气密性,布氏漏斗的斜劈和抽滤瓶支管要远离,第三滤纸大小要合适,太大会渗液,和漏斗之间不紧密,不易抽干。3、抽滤的优点:①过滤和洗涤速度快;②液体和固体分离比较完全;③滤出的固体容易干燥。4、使用布氏漏斗过滤时,如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,有什么不好?答:如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,滤纸将会折边,那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中,而造成晶体