8-羟基喹啉的制备.doc

8-羟基喹啉的制备3结论(1)采用M一92分子筛催化剂以丙烯和苯为原料进行液相烷基化技术生产异丙苯最佳的操作条件:反应温度为125,145oC;反应压力2..4—;n(苯):n(丙烯)为(2~4):1;,,.(2)本工艺由于使用M一92分子催化剂,,可使用碳钢设备,无腐蚀(传统工艺需用玻璃钢及聚四氟乙烯管等耐腐材料).(3)无废水产生(传统工艺因需分解A1C13催化剂,废水中COD要超过3000mg/L,是"清洁"工艺.(4)本工艺指标先进,,6一萘二甲酸的合成2,6一萘二甲酸(2,6一NDCA)是合成多种高性能聚萘酯,,6一萘二甲酸乙二酯(PEN).由于PEN在耐热性,机械强度,阻气性,,,6一DIPN液相氧化制2,,6一DIPN:进口,纯度大于99%;冰醋酸:%;溴化钾,氯苯:纯度大于99%;四水合醋酸钴,四水合醋酸锰:纯度大于99%;醋酸钾:纯度大于92%.2装置和方法实验在钛材反应釜中进行,(Ac)?4HO,Mn(Ac)?4H:O,KBr,CH,COOK按比例与冰醋酸混合,加热使其完全溶解,,,由微量计量泵将配好的原料fm(2,6一DIPN)/m(氯苯)=1/21连续打人釜内,,,维持其它条件不变,,放出物料,用50mL醋酸洗涤后离心分离得浅黄色2,6一NDCA固体,(1)加入碱金属可显着提高2,6一DIPN液相氧化制2,6一NDCA产物的收率,纯度和色泽.(2)2,6一DIPNCo—Mn—:n(Co+Mn)/n(HAc)=~,n(Co)/n(Co+Mn)=,n(Br)/n(Co+Mn)=,n(Co+Mn)/n(2,6一DIPN)=,n(1(+)/n(Co+Mn)=,现介绍采用Pd/C催化下,%.1实验主要原料205一硝基一8,,()5一硝基一8一羟基喹啉加入到250mL装有温度计,,升至指定温度,()水合肼并控温8085?反应4h后,趁热过滤,滤液经减压蒸去异丙醇,冷却后所得固体用50mL苯重结品,得到5一氨基一8一羟基喹啉(棕红色同体),收率为9