探究燃烧法制备钇稳定的氧化锆纳米晶研究.doc

探究燃烧法制备钇稳定的氧化锆纳米晶研究本文从网络收集而来,上传到平台为了帮到更多的人,如果您需要使用本文档,请点击下载按钮下载本文档(有偿下载),另外祝您生活愉快,工作顺利,万事如意! 氧化锆纳米粉体具有高的导电率,应用于低温、节能、高效化的固体氧化物燃料电池电解质材料,已成为近年来研究的热点。然而纯的氧化锆粉体在固体氧化物燃料电池(SOFC)的工作温度下稳定性较差,其应用受到一定局限。如在制备二氧化锆时掺杂适量的氧化钇共同煅烧,制备钇稳定的氧化锆纳米晶(YSZ),可使氧化锆粉体同时具备特别优异的化学及热稳定性、力学性能并在很宽的氧分压范围内(~×10-20Pa)呈纯的氧离子导电特性等优点,因此YSZ在SOFC电解质材料的应用方面具有较高实用价值。改造YSZ,使之成为适于在中温条件下工作的SOFC电解质膜材料是当前降低成本,推动SOFC实用化的最有前途的重要技术方案之一。纳米粉体目前制备技术主要有气相法、固相法、液相法、甘氨酸-硝酸盐燃烧法等。其中甘氨酸-硝酸盐燃烧法是将含有所需要金属离子的硝酸盐溶液与甘氨酸溶液混合,将混合液加热使其自燃,得到需要的粉末。该法是自支持燃烧技术,以硝酸盐作氧化物,甘氨酸作燃料。所制备的粉末分散性好、结晶性好,粒径分布较窄,产物纯度高;以甘氨酸为前驱体和络合剂,成本低,易操作;实验周期短,而且反应物在合成过程中处在高度均匀分散态,反应时原子只需经过短程扩散或重排即可进入晶格位点,加之反应速度快,化合物形成温度低,使产物粒径小,分布均匀。由该法制备纳米粉体成膜性能好,可改善元件性能,故本研究使用燃烧法制备钇稳定的氧化锆纳米晶粉体。 1材料与方法 :八水合氧氯化锆、氧化钇、甘氨酸,均为分析纯,产自成都艾科达化学试剂有限公司;硝酸,质量分数65%~68%,白银西区银环化学制剂厂。实验仪器:赛多利斯BS-224S型电子天平,铂金埃尔默SPECTRUMBXII型傅立叶变换红外光谱仪,铂金埃尔默pris1型热重分析仪,荷兰帕纳科X’PertPro型全自动X-射线衍射仪,日本电子JSM-5610LV型低真空扫描电子显微镜,天津市中环实验电炉SX-GO7123型1200℃箱式节能电炉,德国徕卡LEICADM500型光学显微镜。 将氧化钇及八水合氧氯化锆按照一定的化学计量比混合均匀,溶于硝酸中得到混合的硝酸盐溶液;然后称取一定量的甘氨酸加入混合后的硝酸盐溶液,并搅拌使其混合均匀。将混合均匀的溶液置于电炉上,控制电炉功率,使其将水分挥干后,缓慢自燃,冷却至室温后,得到粉末状产物,将产物置于马弗炉中在特定温度下煅烧3小时使其结晶得到纳米YSZ粉末。 2结果与讨论 ·,将Y2O3分别按照Zr4+和Y3+加入总量的0%,5%,8%摩尔的比例投料,加入10mL硝酸使混合物完全溶解生成Y(NO3)3与Zr(NO3)4,控制甘氨酸与金属阳离子Zr4+及Y3+∶1,考察的Y2O3加入量对产物的影响。 3条曲线均在455,496cm-1有ZrO2的特征吸收;在3300~3500cm-1处的峰,归属于粉体吸收的自由水的特征峰;在1624cm-1附近存在的吸收峰,也是由于纳米粉体对自由水的吸附造成的,可与3300