二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化合成丁酮1，2-丙二醇缩酮.doc

二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化合成丁酮1,2-,2一丙二醇缩酮21二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化合成丁酮1,2一丙二醇缩酮杨水金童文龙(湖北师范学院化学与环境工程系,黄石435002)摘要以二氧化钛负载磷钨钼杂多酸H3PW6Mo6040/Ti02为催化剂,丁酮和1,2一丙二醇为原料,合成了丁酮1,]PW6Mo60~/Ti02对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇摩尔比,催化剂用量,,H]PwMo6O4o/Ti02是合成丁酮1,(丁酮):n(1,2一丙二醇):1:,催化剂用量为反应物料总质量的0-8%,环己烷为带水剂,,丁酮1,%.关键词丁酮1,2一丙二醇缩酮磷钨钼酸缩酮反应催化缩酮通常用于保护羰基或作为合成中间体,也可作为有机合成的溶剂u,,因而是一类有广泛用途的香料,可用于香精中】.缩酮的传统合成方法是在无机酸(如浓硫酸)催化下合成J,该法的优点是催化剂廉价易得,但反应结束后需进行中和,水洗,干燥等过程,后处理工艺复杂,产生废水污染环境,并且质子酸对设备具有较强的腐蚀作用,而硫酸的氧化,,】,分子筛,蒙脱土【,Fe2(S04)3?xH20【,十二水合硫酸铁铵[引,FeC13?6H2O等催化剂对缩酮(醛)——杂多酸及其盐类开发研究日益受到人们的关注【10,11】.作者发现,固载杂多酸盐H3PW6Mo604o/TiO2对缩酮反应具有良好的催化活性,本研究采用该催化剂催化合成丁酮1,2一丙二醇缩酮,,1,2一丙二醇,环己烷,浓盐酸,四氯化钛,氨水,Na2WO4?2H2O,Na2MoO4?2H2O,Na2HPO4?12H20,均为分析纯;磷钨钼酸,自制;;PHS一2型酸度计;PKW—III型电子节能控温仪;Abbe折射仪;岛津XRD一6000型x射线衍射仪,由石墨单色器滤波,用铜靶Ka辐射,在管电压40kv,管电流30mA的条件下测定,扫描范围(20).,日本理学电机株式会社;Nicolet5DX型傅立叶变换红外光谱仪,KBr液膜法,美国尼高力公司;MERCURY—VX300MHz核磁共振波谱仪,CDC1为溶剂,,回流反应24h,过滤,烘干,在马弗炉内活化3h,即可制得H3PW6Mo604o/,磷钨钼酸溶液的浓度和回流时间,可制得不同负载量的H3PW6MO604o/(A),水的用量(B),回流反应时间(C