氮磷钾的自动分析仪测定法.doc

肥料中氮、磷、、磷、钾含量的方法的正确性与流程的规范化,及测定结果的准确性,从而保证肥料中氮、磷、钾的含量符合相关标准要求。、磷、 / HG/----定氮仪法::在酸性介质中还原***盐成铵盐;在混合催化剂存在下,用浓硫酸消化,将酰***态氮转化为铵盐。从碱性溶液中蒸馏氨,将氨用硼酸吸收液吸收用硫酸标准滴定溶液滴定。⑴试剂和材料:硫酸盐酸鉻粉:细度小于250μm混合催化剂:将1000g硫酸钾和50g五水硫酸铜充分混合,并仔细研磨氢氧化钠溶液:350g/L***红指示液:1g/L溴甲酚绿指示液:溶解100mg溴甲酚绿于100mL乙醇中硼酸吸收液:将100g硼酸溶于4500mL水中,加入70mL溴甲酚绿指示液和50mL***红指示液,稀释至5L,混匀硫酸标准滴定溶液:c(1/2H2SO4)=⑵仪  器:通常实验室用仪器自动消化炉:温度可控制在340℃±5℃范围内消化管:容积约350mL自动定氮仪:具有凯氏蒸馏,自动滴定功能,⑶方  法:a)仅含铵态氮样品的处理:称取含氮量约100mg的试样()置于消化管中,用少量水溶解样品。       b)含硝态氮和铵态氮样品的处理:称取总氮含量约100mg硝态氮含量小于25mg的试样()于消化管中,,用少量水冲洗管壁,,将消化管置于通风厨中,加5mL盐酸于消化管中,在室温下至少静置5min,但不超过10min。置消化管于已预先升温到300℃的消化炉中,插上梨形玻璃斗,加热至沸腾后1min~2min,注意不能蒸干,冷却,冲洗漏斗及消化管壁。c)含酰***态和铵态氮样品的处理:称取含氮量约100mg的试样()于消化管中,用少量水冲洗管壁,将消化管置于通风厨中,,插上梨形玻璃漏斗,在温度340℃的消化炉中加热1h,注意不能蒸干,冷却,冲洗漏斗及消化管壁。d)含硝态氮和酰***态氮样品的处理:称取总氮含量约100mg、硝态氮含量小于25mg的试样()于消化管中,在室温下至少静置5min,但不超过10min。置消化管于已预先升温到300℃的消化炉中,插上梨形玻璃漏斗,加热至沸腾后1min~2min,注意不能蒸干,冷却。,重新置于消化炉中,将温度升高到340℃,加热至溶液颜色变为紫红色,注意不能蒸干,冷却,冲洗漏斗及消化管壁。e)不含硝态氮的有机-无机复混肥料样品的处理:称取含氮量约100mg的试样()于预先干燥的消化管中,将消化管置于通风厨中,,插上梨形玻璃漏斗,静止10min。将消化管置于消化炉上徐徐加热(若反应激烈产生泡沫较多时,自消化炉上移开放冷片刻),等激烈反应结束后,将消化炉升温至340℃继续消化,直至溶液呈无色后浅色清夜。注意不能蒸干,冷却,冲洗漏斗及消化管壁。 ⑷蒸馏和滴定:a)照仪器使用说明书,设定溶液由蓝色转变为紫红色为滴定终点。b)按方法a和b制备试样溶液时,