中药药剂学课件（北京中医药大学） 5-浸提、分离6-浓缩、干燥.doc

浸提、分离与浓缩、干燥的意义保留有效物质基础,去粗取精,------、果胶、单糖和低聚糖鞣质、蛋白质、水溶性色素、无机盐(水溶性)生物碱(游离)脂溶性成分苷元有机酸、挥发油纤维素、树脂和蜡类醇溶性蛋白、脂溶性色素、植物细胞壁等药材成分与疗效有效成分生物碱、苷类、有机酸、挥发油辅助成分某些鞣质(地榆)、蛋白质(天花粉)、多糖(灵芝)无效成分多数鞣质、蛋白质、树脂、淀粉、粘液质、果胶等组织物质纤维素、栓皮、石细胞等随方确认有效成分去“粗”(杂质)取“精”(有效成分或部位,有效物质基础)第二节中药的浸提浸提一、浸提过程与影响因素 解吸与溶解浓度差(高-低)浸润与渗透浸出成分扩散Fick’S扩散定律:渗透压差(高低)扩散速率ds与扩散面积F、浓度差、温度T、时间t成正比;与扩散物质分子半径r、液体的粘度η成反比。R-摩尔气体常数N-;分子量大小(不同浓度的乙醇),(pH高,溶解度);弱碱(pH低,溶解度):超声提取;微波萃取;,溶解范围广乙醇半极性溶剂90%以上浸提挥发油、香豆精、树脂、叶绿素等脂溶性成分50~70%适于浸提生物碱、苷类50%以下适于浸提苦味质、蒽醌苷类20%以上具有防腐作用40%以上延缓水解,增加制剂稳定性其他有机溶剂(应尽量少用),用于分离有效成分;酸、碱、表面活性剂(视情况选用)、煎煮法适用于有效成分溶于水,对湿、热较稳定的药材,浸提成分谱广,但是带杂质较多(多功能提取罐);2、浸渍法适宜于粘性药材、无结构组织;新鲜、易膨胀药材,分为冷浸渍法、热浸渍法和重浸渍法(推导如下)一次浸渍时:,整理,得二次浸渍时:整理,得:多次浸渍时:浸渍次数为m,药渣中成分损失量为rm药渣中成分损失量rm与药渣吸液量a值有关,随方次成反比的减少;即,浸渍的次数越多,药渣中成分损失量越少。3、渗漉法适用于贵重、毒性药材、高浓度制剂的制备,分为单渗漉法和重渗漉法;4、回流法适用于对湿、热稳定,有效成分溶于有机溶剂的药材;5、水蒸气蒸馏法适用于含挥发性成分的药材基本原理:1)道尔顿定律:相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸汽总压P等于该温度下各组分饱和蒸汽压(即分压PA、PB)=PA+PBPA=(1-PB/P)×100%PB=(1-PA/P)×100%2)由于蒸汽总压比任何一纯组分的蒸汽压高,所以彼此不互溶的混合液的沸点低于各组分的沸点,当分压之和等于大气压时,混合液体即行沸腾而被蒸馏出来,挥发性有机物质可在低于其沸点的温度下沸腾蒸出。组分的分压和分子量的乘积愈大,则该组分被蒸馏出来的愈多。常用浸提方法与适用范围、特点比较浸提方法适用范围特点煎煮法有效成分溶于水,对湿、热较稳定的药材浸提成分谱广,带杂质多浸渍法粘性药材、无结构组织;新鲜、易膨胀药材重浸渍法>热浸渍法>冷浸渍法(提取效率比较)渗漉法贵重、毒性药材;高浓度制剂的制备重渗漉法>单渗漉法有效成分含量低提高浓度差回流法对湿、热稳定,有效成分溶于有机溶剂的药材用有机溶剂提取水蒸气蒸馏法含挥发性成分的药材直接加热法;通水蒸气蒸馏法;水上蒸馏法超临界流体提取法在超临界状态下药材有效成分具有良好溶解度提取效率高;适用于热敏、易氧化药物;工艺简单煎煮方法浸泡煎煮次数等(见汤剂)6、超临界流体萃取法(SupercriticalFluidsExtraction,SFE)定义利用超临界状态下的流体为萃取剂,从液体或固体中萃取药材中有效成分并进行分离的方法。特点超临界流体具有化学惰性、无色无味无毒、无溶解污染、高纯度、不易燃等特点,在高压超临界状态下具有高密度、低粘度的性质,故能提取有效成分,降压后溶质与流体分离而得。气体凝聚成液体是一种常见现象。例如气体二氧化碳在高温时,服从理想气体,但当温度降低至T4(如图所示),沿着这条等温线,随着压力的增加,体积变小,即可发生凝聚现象。图二氧化碳在不同温度时的等温线临界点在某一特定温度,等温线与水平线相切的点相应的温度、压力和体积分别称为临界温度(Tc)、临界压力(Pc)和临界体积(Vc)。当温度低于Tc时,则可发生凝聚现象,超过临界温度Tc时,无论压力有多大,也不会发生凝聚现象。含义温度与压力均处于超临界状态下的气体。AT线气-固平衡的升华曲线BT线液-固平衡的熔融曲线CT线气-液平衡的饱和液体的蒸气压曲线T点为气-液-固三相共存的三相点C点为临界点,有阴影线的区域表示“超临界流体状态”。以超临界流体二氧