银翘解毒丸.doc

银翘解毒丸的制备及质量检查实验报告一、,设计实验方案。、丸剂的制备及检验方法,含量测定等分析方法。二、实验材料 1. 处方:金银花50g,连翘50g,薄荷30g,荆芥20g,淡豆鼓25g,牛蒡子(炒)30g,桔梗30g,淡竹叶20g,甘草25g 。2. 试剂:蒸馏水,炼蜜25g,硅藻土3g,石油醚50mL,乙醇50mL,,薄荷脑对照品,羧***纤维素钠,正己烷-乙酸乙酯(17:3),茴香醛,连翘对照药材2g,醋酐-硫酸(20:1),,甘草对照药材1g,三***甲烷-甲醇-水(40:10:1),10%硫酸乙醇溶液。 3. 仪器:加热套,2L圆底烧瓶,挥发油测定器,回流冷凝管,1L烧杯,纱布,小型粉碎机,80~100目筛,喷湿器,显微镜,干燥箱,薄层板,层析缸。三、实验步骤 1. 银翘解毒丸的提取 薄荷、荆芥提取挥发油:将30g薄荷和20g荆芥置于500ml圆底烧瓶中,加水200ml,数粒沸石,连接挥发油测定器及回流冷凝管,保持微沸5h。收集挥发油,用另一个玻璃仪器收集。药渣与连翘,淡豆鼓,牛蒡子,淡竹叶,甘草五味加水煎煮二次,每次2小时,合并煎液,过滤;滤液与上述水溶液合并,浓缩成稠膏。2. 银翘解毒丸的制剂 将金银花、桔梗粉碎成细粉,加入到上述稠膏中,混匀,干燥,粉碎成细粉,过筛,喷加薄荷、荆芥挥发油,混匀。每100g粉末加炼蜜80~90g制成浓缩丸,既得。3. 银翘解毒丸的质量检查 (1)鉴别 ① 取本品6g,切碎,,研细,加石油醚(60~90℃)20ml,密塞,时时振摇,浸渍,过滤,滤液挥散至约1ml,作为供试品溶液。,加石油醚(60~90℃)20ml,同法制成对照药材溶液,再取薄荷脑对照品,加乙醇制成1ml含2ml的溶液,作为对照溶液。照薄层色谱法(药典附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一以羧***纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,晾干,喷以茴香醛液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 ② 取本品6g,切碎,,研细,加乙醇20ml,加热回流1小时,放冷,过滤,滤液蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取连翘对照药材2g,加水40ml,置水浴中浸渍1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(药典附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三***甲烷-甲醇(20:1)为展开剂,展开,取出,晾开,喷以醋酐-硫酸(20:1)混合溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,放冷,置紫外线光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,相同颜色的荧光斑点。 ③  、甘草对照药材1g,分别加乙醇20ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣分别加乙醇2ml使溶解,滤过,滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(药典附录ⅥB)试验,吸取鉴别②项下的供试品溶液及上述两种对照药材溶液各10μl,分别点于同一以羧***纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以三***甲烷-甲醇-水(40:10: