假斯达舒胶囊的快速鉴别.doc

-.2004假斯达舒胶囊的快速鉴别曹阳罗军玉,任玺茹,(南充药品检验所,四川南充637000)文章编号:1005—3697(2004)01--0092—02中图分类号:R927文献标识码:,本品具有疗效确切,治愈率高,起效迅速,用量较小,疗程短的优点,目前已成为治疗胃,,一些不法分子制假,,我们从本市辖区内的部分城乡诊所,药店的抽样检查和送检的样品中,发现不同批号的假斯达舒胶囊共5批,现将实验结果报导如下:1仪器试药与药品斯达舒胶囊:批号为:990208,000629,:000723,000816,020108,020516,××××,氢溴酸东莨菪碱对照品:(ALYMPUS),薄层自动铺板器(PBQ一?型);硅胶G,6O目(德国进口),《中国药典))2ooo年版的有关规定I1],我们对真假斯达舒胶囊的外观性状进行了比较,它们存在着较大差异,,,覆盖玻片,再置显微镜下观察(仅观察了8批;正品3批,伪品5批).[2],加水10ml,超声振荡5min,,加3%,正品即发生白色凝乳状沉淀;[,加稀盐酸10ml,,即生成白色胶状沉淀,离心,取沉淀,加过量NaOH试液,沉淀溶解(正品):,即生成白色胶状沉淀,滴加茜素磺酸钠指示液2—3滴,沉淀显樱红色(正品).[13,,滤过,%硫酸溶液5ml使溶解,,用***仿提取2次,每次5ml,合并***,残渣加发硝烟酸5滴,置水浴上蒸干,得黄色残渣,放冷,加乙醇2—3滴湿润,加固体氢氧化钾一小粒,;最后颜色消失(正品);伪品(010419)可见淡紫堇色;伪品(000723,020108,000816,020516)显深紫红色,?92?取本品1O粒[1].研细,加浓氨试液3ml,***仿25ml,超声20min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇lml使溶解,,加甲醇制成每lml含2mg的溶液,(15×20cm)以羧***纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯一甲醇一浓氨试液(17:2:1)为展开剂,上行