某制剂的质量控制培训教材.doc

--------------------校验:_____________--------------------日期: -3-磺酸方法学验证 ,除去包衣后显白色或类白色本品为薄膜衣片,除去包衣后显白色或类白色鉴别HPLC法(中国药典2010年版二部附录ⅤD)供试品溶液中沃诺拉赞峰保留时间应与对照品溶液中沃诺拉赞峰保留时间一致供试品溶液中沃诺拉赞峰保留时间应与对照品溶液中沃诺拉赞峰保留时间一致有关物质HPLC法(中国药典2010年版二部附录ⅤD)杂质Ⅰ:%、杂质Ⅱ:%、杂质Ⅲ:%、杂质Ⅳ:%、杂质Ⅴ:%、杂质Ⅵ:%、其他单杂:%、其他总杂:%杂质Ⅰ:%、杂质Ⅱ:%、杂质Ⅲ:%、杂质Ⅳ:%、杂质Ⅴ:%、杂质Ⅵ:%、其他单杂:%、其他总杂:%吡啶-3-磺酸HPLC法(中国药典2010年版二部附录ⅤD)%%含量均匀度含量均匀度检查法(中国药典2010年版二部附录XE)应符合规定应符合规定溶出度溶出度测定法(中国药典2010年版二部附录ⅩC第二法)≥90%≥85%微生物限度微生物限度检查法(中国药典2010年版二部附录ⅪJ)细菌数不得过1000cfu/g;霉菌和酵母菌数不得过100cfu/g;大肠埃希菌不得检出/g细菌数不得过1000cfu/g;霉菌和酵母菌数不得过100cfu/g;大肠埃希菌不得检出/g含量HPLC法(中国药典2010年版二部附录VD)含(C17H16FN3SO2)%~%含(C17H16FN3SO2)%~%:感观具体试验操作:取本品,观察其外观性状。限度:本品应为薄膜衣片,除去包衣后显白色或类白色。:高效液相色谱法(中国药典2010年版二部附录ⅤD)仪器与用具:高效液相色谱仪、十八烷基键合硅胶柱(5μm250mm×)、电子分析天平、容量瓶、移液管、烧杯,PH计。试药与试剂:磷酸二氢钾、三乙***、甲醇、水。色谱条件:流动相:(三乙***)-甲醇(52:48)流速::流动相检测器:紫外检测器波长:230nm色谱柱:十八烷基键合硅胶柱(5μm250mm×)具体试验操作:在含量测定项下记录的色谱图中,比较供试品溶液中沃诺拉赞峰与对照品溶液中沃诺拉赞峰的保留时间。限度:供试品溶液中沃诺拉赞峰与对照品溶液中沃诺拉赞峰保留时间应一致。:高效液相色谱法(中国药典2010年版二部附录ⅤD)仪器与用具:高效液相色谱仪、十八烷基键合硅胶柱(5μm250mm×)、电子分析天平、容量瓶、移液管、烧杯,PH计。试液与试药:磷酸二氢钾、三乙***、甲醇、水。试验条件:十八烷基键合硅胶柱(5μm250mm×);紫外检测器(检测波长为230nm);流动相:(用三乙***)-甲醇(52:48)为流动相A,甲醇为流动相B,按下表梯度进行洗脱;溶剂:流动相A;流速:。梯度如下表:时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)01000231000452080501000601000具体试验操作:取本品细粉适量(约相当于沃