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护肝胶囊HuganJiaonang【处方】柴胡茵陈板蓝根五味子猪胆粉绿豆【性状】本品为硬胶囊,内容物为棕色至褐色的粉末及颗粒;味苦。【鉴别】(1),研细,加水饱和的正丁醇30ml,放置过夜,超声处理30分钟,滤过,滤液用氨试液15ml洗涤,再用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次10ml,取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。,加水30ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次15ml,合并正丁醇液,自“加氨试液15ml洗涤”起,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各3~8μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-乙醇-水(8:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸乙醇溶液,在60℃加热至斑点显色清晰,分别在日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点或荧光主斑点。(2),研细,加甲醇20ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,通过D101型大孔吸附树脂柱(,高12cm),用水150ml洗脱,弃去水液,再用20%乙醇100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取绿原酸对照品,,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一聚酰***薄膜上,条带点样,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(1:15:1:1:6)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。(3),研细,加正己烷50ml,冷浸过夜,于80~85℃加热回流2小时,滤过,滤渣备用,滤液低温蒸干,残渣加乙酸乙酯2ml使溶解,作为供试品溶液。另取五味子对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取五味子醇甲对照品、五味子甲素对照品及五味子乙素对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各2µl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(14:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。(4)取[鉴别](3),挥干,加10%氢氧化钠溶液5ml,在120℃水解4小时,冷却后用盐酸调节pH值至2~3,转移至离心管中,用水洗涤容器,洗液并入离心管中,离心,取上清液,用乙酸乙酯20ml振摇提取,提取液蒸干,残渣加乙醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷-***-正丁醇-冰醋酸-水(10:5:3:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃