二茂铁(乙基二茂铁)与草酰氯反应机理探讨.doc

二茂铁(乙基二茂铁)与草酰***反应机理探讨,第,期乙基二茂铁)二茂铁(与草酰***反应机理探讨功能材料乙基与草酰***反应机理探讨二茂铁(二茂铁)唐孝明,叶皓华,三福,,,,苏江,,,(明职业技术学院,建三明,,,;(州大学纺织与服装工程学院,苏苏州,,,)无二对得摘要:以草酰***为酰化剂(水三***化铝为催化剂,***乙烷为溶剂,二茂铁和乙基二茂铁分别进行了酰化反应,到了一系再通,,,—,、证列的二茂铁衍生物,将产物用柱层析进行分离和提纯,过,,,、,,质谱和元素分析对分离后的各组分进行结构表征;实了该反应经历了碳正离子亲电取代一自由基反应历程。乙草反关键词:二茂铁;基二茂铁;酰***;应机理,,,,中图分类号:,,(,文献标识码:,,,,,,,,),,,,,文章编号:,,,,(,,,—,,,,前言代一自由基反应历程。蒽菲联萘人们对草酰***与苯、、、苯、等的衍生克,(,物的傅一酰基化反应进行了较系统的研究,,,实验部分但有关二茂铁与草酰***的反应报道很少。其中苏(,,仪器与试剂,,无州大学唐孝明『等人通过以草酰***为酰化剂(,;,,,,型红外光谱仪(国),,片:,,,,,美。,压水三***化铝为催化剂(***乙烷为溶剂(二茂铁二对,,,元素分析仪(大利,,,,公,一,,意,,,,,和乙基二茂铁分别进行了草酰化反应(得到了草;,,,,超导核磁共振谱仪(国)氘代***司),,美,,酰基二茂铁和草酰基一乙基二茂铁,两种草酰基,—,英。仿为溶剂;,,,质谱仪(国),,,,、一二茂铁衍生物。通过,,,、,质谱和元纯合成所用原料中(二茂铁为工业品(度为素分析对目标产物进行了结构表征:利用差热分,,,(,,上海嘉辰化工有限公司)。柱层析用三氧,,和,研,)析(,)热重(,)究了在高***酸铵(,中分,,,,,,,,其它试剂均为分析纯;化二铝((,—(,,,)别添加,发,题称目标化合物后的热分解性能(现,方乙基二茂铁参照文献『,法合成。添加草酰基二茂铁衍生物后,,的最大失重速率,,(实验步骤,?李,〕峰温提前了约,,。而后(战雄【等人发明了(,,,(二茂铁衍生物合成一种以二茂铁或取代二茂铁为原料制备新型亚乙在装有电磁搅拌、温回流冷凝管、度计和加料撑双二茂铁衍生物的方法(其合成的产物可用作(,二茂铁,(,,,漏斗的三口烧瓶中,加人,,,,,,)推进剂燃速催化剂(产物用作高***酸铵的燃速催(,,,,,无,,二,,,(,,)水三***化铝和,,,***甲烷(开化剂催化效果良好本文是在科研工作者【实验】于(,,,,,。滴毕启搅拌,窒温滴加草酰***,,((,,,,探的基础上,讨了在室温和无水三***化铝存在下,用后反应一定时间,薄层色谱法检测反应是否完乙与从二茂铁,基二茂铁,草酰***进行酰化反应,而全)反应完成后,解,出有机相,洗,燥,。水分水干得到了一系列的二茂铁衍生物(将产物用柱层进得(,粗产物。将所得的粗产物再通蒸除溶剂,,,通,,,、,,质谱和元行分离和提纯,过,,,—,、,,的过柱层析进行分离。以体积比***:***仿,:素分析对分离后的各组分产物进行了结构表征:混合溶剂作洗脱剂。可分为,带(经柱层析分离从而提出了该反应可能经历了碳正离子亲电取蒸可二三后,除洗脱剂,得到一、、带产物的质量分,,,(,,(,都别为:(,,,,,,,为紫红色的固体。唐湖作者简介:孝明,南常宁人,,,年,月出生,,士,,,男硕助第一带产物结构表征数据如下: