极谱分析法习题解答.ppt

?解:使用小面积的极化电极如滴***电极或微铂电极,溶液保持静止(不搅拌),为什么一个电极的面积应该很小,而参比惦记则应具有大面积?解:使用小面积的电极作阴极,可以使电极上具有较高的电流密度,***池电极作阳极,可以使电解过程中阳极产生的浓差极化很小,阳极的电极电位保持恒定,,为什么要加入大量支持电解质?加入电解质后电解池的电阻将降低,但电流不会增大,为什么?解:***电极,发生浓差极化后,电流的大小只受待测离子扩散速度(浓度)的影响,所以加入支持电解后,,继续增加外加电压,是否还引起滴***电极电位的改变及参加电极反应的物质在电极表面浓度的变化?解:极谱分析中,由于滴***电极的电位受外加电压所控制,所以当达到极限扩散电流区域后,继续增加外加电压,会引起滴******电极表面待测离子浓度已经降低到很小,甚至为零,而溶液本体中待测离子尚来不及扩散至极化电极表面,?它对极谱分析有什么影响?解:残余电流的产生主要有两个原因,一为溶液中存在微量的可以在电极上还原的杂质,?有哪几种定量方法?如何进行?解:根据极谱扩散电流方程式:id=607nD1/2m2/3t1/6C,当温度、底液及毛细管特性不变时,极限扩散电流与浓度成正比,这既是极谱定量分析的依据。极谱定量方法通常有直接比较法,标准曲线法,标准加入法等三种。(2)绘制标准曲线,然后在相同条件下测定未知液,:极谱催化波属于一种极谱动力波,其中化学反应与电极反应平行:当氧化剂X在电极上具有很高的超电位时,就可以保证上述催化循环进行下去,由于大量消耗的氧化剂是X,它可以在溶液中具有较高浓度,A则被不断地消耗和再生,总浓度基本保持不变,?解:根据方波电流产生的机制,方波电压通过电解池产生的电容电流随时间而很快地衰减,即:因此,只要时间足够长,就可以将电容电流衰减至最小,:充电电流限制了交流极谱灵敏度的提高,将叠加的交流正弦波该为方波,使用特殊的时间开关,利用充电电流随时间很快衰减的特性(指数特性),在方波出现的后期,记录交流极化电流信号,而此时电容电流已大大降低,,将灵敏度提高到10--1以上,***电极的每一滴***生长后期,叠加一个小振幅的周期性脉冲电压,,提高了信噪比,,-1氢氧化钠溶液中,用阴极溶出伏安法测定S2-,以悬***电极为工作电极,在-,然后溶出:(1)分别写出富集和溶出时的电极反应式.(2):(1)电极反应式:富集:S2-+Hg-2e=HgS↓溶出:HgS+2e=S2-+Hg(2)溶出伏安图:电位变化方向,更负-i-