盐酸小檗碱的提取0.0.doc

小檗碱又称黄连素,是在高等植物中分布比较广泛的、有明显生理活性的化学成分。主要存在于黄连、黄柏、三颗针等中草药中。小檗碱具有显著的抗微生物、抗原虫的作用,临床用其盐酸盐(即盐酸黄连素)治疗细菌性感染如痢疾、急性肠胃炎、呼吸道感染等症。黄连为毛茛科黄连属植物黄连(CoptischinensisFranch.),三角叶黄连()或云连()的根茎,含有小檗碱(1)、巴马汀(2)、黄连碱(3)、***黄连碱(4)、药根碱(5)等生物碱,其中以小檗碱含量最高,可达10%左右,小檗碱以盐酸盐的形式存在于黄连中。目前制药工业提取小檗碱主要以三颗针为原料。三颗针来源于小檗科小檗属(Berberis)多种植物,其根皮含生物碱约2%,主要含小檗碱、小檗***、药根碱、巴马汀等生物碱。小檗碱(Berberine)属异喹啉类生物碱,自水和乙醇中结晶出来的小檗碱为黄色长针状结晶,含5个结晶水,在100℃干燥时即失去结晶水,转为棕黄色,加热至110℃时,其颜色加深变暗色。℃至160℃即分解。小檗碱有三种互变异构体:其中以季铵碱式结构状态最稳定,可以离子化呈强碱性,用过量的氢氧化钾处理小檗碱盐类时,可转变为醇式叔***碱和醛式仲铵碱,季铵碱式小檗碱可离子化,故有一定亲水性,因此,游离小檗碱能缓缓溶于水,在热水及热乙醇中易溶,而在冷乙醇中溶解度为1:100,但难溶于苯、***仿、***等溶剂。醇式和醛式小檗碱则具有一般生物碱的通性,难溶于水,易溶于有机溶剂。小檗碱的盐类除中性硫酸盐、磷酸盐外,一般在水中的溶解度均较小。小檗碱及其盐类在水、乙醇中的溶解度如下表:名称水乙醇小檗碱1:201:100盐酸小檗碱()1:500几乎不溶酸性硫酸小檗碱()1:100微溶中性硫酸小檗碱()1:30可溶中性磷酸小檗碱()1:15可溶小檗碱还能与苯、***仿、***等溶剂结合成分子缩合物,有完好的结晶状态,可作为小檗碱的识别之用。如用过量的氢氧化钠处理小檗碱盐类,使其转变为醇式小檗碱,就能与***缩合成结晶型的***小檗碱。一、、精制盐酸小檗碱的方法;。二、实验原理利用小檗碱的硫酸盐在水中的溶解度较大,而盐酸盐几乎不溶于水的性质,先将药材中的小檗碱转变为硫酸盐用水提出;再使其转化为盐酸盐,结合盐析法降低其在水中的溶解度,制得盐酸小檗碱。三、实验内容(一)盐酸小檗碱的提取称取黄连粗粉100g,%硫酸热浸三次,温度控制在65℃~70℃,%硫酸300ml时,热浸一小时,第二、%硫酸200ml,热浸半小时,趁热过滤,合并三次提取液,加入浓盐酸调至pH2~3,再加入提取液量8%(W/V)的固体***化钠,搅拌使之充分溶解;冷却即析出大量黄色沉淀,放置过夜,常压过滤,即得盐酸小檗碱粗品,于80℃以下干燥,称重。(二)盐酸小檗碱的精制取盐酸小檗碱粗品加于20倍量的沸水中,加热数分钟,搅伴使其溶解。然后加入石灰乳调至pH8~9,趁热过滤,滤液于65℃左右加浓盐酸调至pH2,放置冷却,即析出大量黄色沉淀,过滤,沉淀用蒸馏水洗至pH2,抽干,于80℃以下干燥,即得精制盐酸小檗碱,称重,计算产率。(三)盐酸小