水热法制备纳米氧化锆粉体.pdf

? 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. 3 第卷第2期河北理工大学学报(自然科学版) 年月of Hebej 配Natural Science Edition) 文章编号:水热法制备纳米氧化错粉体杨连弟,张文丽,侯贵芹(河北理工大学材料学院,河北唐山制)关键词:水热法;氧化错;纳米粉;摘要:利用水热法制备出了粒径10nm左右且分布均匀的氧化错晶体,研究了反应温度和保温时间对制备氧化给纳米晶体影响。实验结果表明溶液的pH值在-,反应温度在200't左右时水合氧化铅可以完全脱水,生成氧化铃纳米晶体中固分类号:TQ丁文献标志码:A0 引言氧化错是现代工业和技术领域中的一种重要的结构和功能材料,它具有非常优异的物理和化学性能,比如高沸点、高熔点、导热系数小、热膨胀系数大、耐磨性好、抗腐蚀性能优良,是制造结构陶瓷、功能陶瓷、宝石业、压电元件、离子交换器等方面有着广泛的用途。因此制备纳米级的氧化错粉体已经成为一个非常重要的研究课题。制备氧化错的方法有物理法、气相化学法和湿化学法水热法就是湿化学法的一种,它被目前广泛的认为是低成本制备高级粉体的一种极具发展潜力的方法水热法可以直接得到结晶完好、无团聚或少团聚的粉体,与其他化学方法比较,水热法制备粉体的优点主要有:水热法无需高温蜡烧等处理工艺,避免了在这些过程中可能产生的粉体颗粒之间的硬团聚;粉体晶粒物相和形态与水热反应条件有关;制备工艺较为简单,更重要的是水热法可以通过调整反应条件而控制生成物形貌、大小。1 实验步骤配置浓度-2 moVL的氧氯化错溶液,在搅拌的状态下滴人氨水作为沉淀剂,控制pH在左右,沉淀完毕,然后过滤并进行多次洗涤,直到洗涤液用moVL的硝酸银溶液检测不出氯离子为止,将制得的前驱物一水合氢氧化错与适量的的去离子水混合置于反应釜内,密闭升温,升温速度为4/min,反应温度150 -吧,压力7 -1. 3 MPa,保温时间-4小时后取出产物进行固液分离、干燥得到产品。 样晶测试与表征样品的结构与物相鉴定采用日本理学株式会社生产的D/MAX25∞PCX-射线衍射仪(XRDCuKα辐射,λ=,40 kV,20 mA)进行测定。样品的形貌与尺寸的观察测试采用日本电子株式会社生产的JEM-201O型透射电子显微镜进行测定2 实验结果与讨论本实验主要研究了以下几个因素对制备氧化错晶体的影响。收稿日期阴-0? 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. 弟,等:水热法制备纳米氧化错粉体51 初始遭pH上罔影响溶液中pH值的大小对氧化错的生成也有重要影响。控制pH的反应如式所示:Zr(OH2).?Zr02 + 2H20 (1) 从式中可知,氨水的量会影响水合氧化错的生成,氨水的浓度越大,越有利于水合氧化错的生成,但是过度增加氨水的浓度,导致碱浓度增大,反应会不利于前驱物的生成。表不同初始液pH试样的粒径大小时-MMMM初始液值8 9 初始溶液的现象少量白色沉淀较多白色沉淀大量白色沉淀大量白色沉淀反应温度∞∞∞∞保温时间3 3 3 控径o 从表中的B组试样得到的测试结果溶液中的pH至少在9以上的时候溶液能沉淀完全,生成前驱物氢氧化错,这样才能在后续的水热反应中生成氧化错晶体,但是要是pH太大导致碱浓度增加,大量的OH'吸附在前躯体上,对氢氧化错后续的脱水起阻碍作用,不利于氧化错晶体的生成,同时生成的氧化错晶体的颗粒粒径也有所增大,同时考虑到碱浓度增大对设备具有一定的腐蚀作用,所以适当的调节初始液pH也相当重要。? -zr02 A A 20 30 40 50 2 e (. ) 反应温度的影晌(T. = T= T= 200"C、凡=225"C) 在水热法制备纳米氧化错晶体过程中,反应温度是一个重要的调控参数。在反应温度吧,保温时间弛的条件下进行水热反应,得到的粉末经过XRD测试知非氧化错晶体;反应温度∞℃、吧,保温时间弛的条件下进行水热反应,氧氯化错能与氨水完全发生水热反应,得到氧化错晶体。随着反应温度的升高水热反应越来越迅速,能够水热完全,晶体的生长速率逐渐增大,同时晶体的粒径也相应增大,结果见表2。由图可以看到XRD图谱的峰强有所增高,说明晶体的完整程度越好,晶粒较大,内部质点的排列比较规则。随着温度达到一定高度,反应都可进行的更加完全,温度高对设备