明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则.doc

附件明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则适应范围:本指导原则适用于2012年明胶药用空心胶囊壳中铬检测的应急检验。1、检验样品:胶囊剂(由明胶空心胶囊壳装载的胶囊)。2、检验项目:明胶空心胶囊中的铬。3、检验方法:《中国药典》2010年版(二部)明胶空心胶囊项下铬检查项(P1204)、附录IVD原子吸收分光光度法(附录24)、附录IE胶囊剂装量差异项(附录8)。4、检验所需检品量的参考值:胶囊规格平均重量(g/粒,参考值)一次实验量(粒)检验3倍量(粒)0#####、(含石墨炉原子化装置),如:恒温消解仪、赶酸器等。6、***(优级纯)(1000µg/ml,国家标准物质)7、空心胶囊壳的制备:倾出胶囊剂的内容物,胶囊壳用棉棒或小刷试净(不得损坏囊壳),放置,待用。8、胶囊剂中明胶空心胶囊壳中总铬测定方法::取铬单元素标准溶液(1000µg/ml),用2%***。:分别精密量取铬标准贮备液适量,用2%***溶液稀释制成每1ml含铬0~80ng的对照品溶液。临用时现配。:,置聚四***乙烯消解罐内,加***5~10ml,混匀,浸泡过夜,盖上内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解。消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干,用2%***转移至50ml量瓶中,并加2%***稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;同法制备试剂空白溶液,作为空白校正。: 取供试品溶液与对照品溶液适量,以石墨炉为原子化器,照原子吸收分光光度法(《中国药典》2010年版(二部)附录IVD第一法),,计算,即得。9、方法验证::制备含铬的对照品溶液至少5份,浓度依次递增,,保证具有较好的线性范围,相关系数(r)≥。:应进行整个实验过程的(包括前处理)方法学回收率验证,暂定回收率应为80%-120%的范围内。每次测定需进行随行回收试验。,吸收度(测定值)的变化范围(RSD)不得过5%。。10、注意事项::样品前处理是试验中的关键步骤,既要保证消解完全,又要保证消解过程样品中的铬不损失,因此试验中建议加入10ml***(优级纯),并需要浸泡过夜后消解。参考消解程序为:5min由室温升至120℃,维持3min;6min由120℃升至150℃,维持2min;6min由150℃升至180℃,维持20min。,试验中宜采用塑料容量瓶(聚丙烯材质)定容。,可根据原子吸收仪说明书中推荐程序设定测定参数(参考石墨炉升温程序如下:5s升温至100℃,保持10s;5s升温至500℃,保持10s;0s升温至2100℃,保持3s;0s升温至2200℃,保持2s)(不透明胶囊)建议在微波消解时,样