加速绝热量热仪arc使用方法.docx

ARC使用方法1基本原理加速绝热量热仪(adiabaticratecalorimeter,ARC)是能在安全受控的实验环境下提供绝热量热数据的仪器。使用加速绝热量热仪(adiabaticratecalorimeter,ARC)对18650电池进行加热,并跟踪记录热失控发生过程温度的变化。其测试原理是,采用热电偶直接接触法对样品进行加热,再在多处安置温度传感器,包括紧贴样品的温度传感器以及测试腔顶部、底部、侧壁(PHI-TEC型无侧壁温度传感器),和压力传感器,对整个测试进行实时检测。可以得到样品温度、压力、温度升高速率、压力升高速率等随时间的变化。ARC对样品放热的检测灵敏度非常高,能准确测出放热反应的起始点温度。整个测试过程是通过在线绝热补偿进行的。其基本原理是:实际温度=样品温度+对流损失+传导损失,一般而言,反应池等条件确定时,对流损失与压力和温度有关,传导损失仅与温度有关,前提是保证样品温度的准确性。测试过程中,样品加热丝按照设定的升温程序对样品进行加热,样品温度传感器检测样品温度,测试腔其他传感器检测腔体内环境温度。测试腔体内的加热器对腔体进行加热,确保样品温度和测试腔体温度一致来保证“绝热”的效果。当样品达到触发放热反应的温度后,样品放热升温,当其升温速率超过检测限时,样品加热丝自动停止加热,腔体内的加热器持续加热仍确保墙体内环境温度与样品温度一致。最终通过热电偶加热的情况可计算出样品反应放热的情况,包括反应活化能、反应级数、频率因子、绝热温升、反应热等等。ARC中,温度传感器用的是K型热电偶,其量程为0-500℃,压力传感器的量程为0-250bar。下图为ARC(HEL型)测试腔的示意图。图1测试腔示意图2测试方法PHI-TECI型将18650电池装入特制的测试池中,如下图所示:图218650电池测试池拧紧测试池的盖子,测试池顶端有接入压力传感器的通道,侧壁有温度传感器的接入点。将装有18650电池的测试池接入加速绝热量热仪PHI-TECI的样品接口,并缠绕上加热丝,连接好压力传感器和样品温度传感器。关闭测试腔,打开加热开关和循环油浴开关。运行程序前先进行检漏测试。确保无漏气。检漏方法为,从测试腔上方的球阀处接入高压气瓶,施加压力,然后移除外接气体,在所有接口处涂抹检漏液(如肥皂水),观察是否有气泡冒出。确保无漏气方可进行测试。PHI-TECI如下图所示:图3PHI-TECI打开软件Win-ISOPHI-TECI,如下图所示:温度传感器测试池接口样品加热丝压力传感器温度传感器测试腔图4Win-ISOPHI-TECI主界面在菜单栏中选择Plan→Select→Standardtests→Heat/Wait/Search程序,如下图:图5程序选择出现参数设置窗口,设置测试参数如下图所示:图6参数设置标准参数设置依据:一、加热参数设置1、初始测试温度。该温度设为90℃,该温度需要满足保证样品(电池)自身在这个温度下不会发生热失控反应,系统从室温通过直接加热,无需校正达到这个温度。若设得太高,有可能在到达这个温度前就已经发生热失控,但若设得较低,则达到该温度后需要花大量时间在阶梯升温和矫正上,根据实践知设为90℃较为合理。2、温度增量。设为5℃,它表示到达初始测试温度后,经过初次校准后每次升高的温度。因为已经处于加热-校准阶段,温度每升一个阶梯