吲哚美辛片.doc

目的:规范吲哚美辛片的检验操作规程,确保操作符合规定。范围:吲哚美辛片的检验。责任人:质控部检验员、质控部长。正文: 1标准依据:《部颁标准》96年版二部第五册。 2性状:本品为白色片。 3鉴别 仪器与用具:分析天平、移液管、滴管、漏斗、滤纸、电炉、烧杯、水浴锅、试管。 试药与试液:20%氢氧化钠溶液、 %重铬酸钾溶液、硫酸、 %亚硝酸钠溶液、盐酸。 测定方法:取本品的细粉适量(约相当于吲哚美辛片 片重),加水 10m l 振摇浸透后再加 20%氢氧化钠溶液 2滴,振摇使吲哚美辛溶解,滤过,取滤液 1ml , %重铬酸钾溶液 ,加热至沸,放冷,加硫酸 2~3滴,置水浴上缓缓加热,应显紫色;另取滤液 1ml ,加 %亚硝酸钠溶液 ,加热至沸,放冷,加盐酸 ,应显绿色,放置后,应渐变黄色。否则不呈正反应。 4检查 外观:片面完整光洁、色泽均匀。 重量差异:取本品 20片,照《片剂重量差异检查法检验操作规程》检查, 应符合规定。 脆碎度:取本品 ,照《片剂脆碎度检查法检验操作规程》检查,应符文件题目吲哚美辛片检验操作规程编号 SOP-JY-CP-0046-01 序页/总页 1/4 起草 20年月日 QA审核20年月日修订 20年月日批准人20年月日审核 20年月日执行日期 20年月日替换/ 颁发部门办公室分发质控部文件题目吲哚美辛片检验操作规程编号 SOP-JY-CP-0046-01 序页/总页 2/4 合规定。 有关物质 仪器与用具:分析天平、量瓶、水浴锅、漏斗、滤纸、硅胶 GF 254薄层板、点样器、展开缸、紫外灯、锥形瓶。 试药与试液:乙醇、硅胶 GF 254、 %磷酸二氢钠、 ~ %羧甲基纤维素钠、乙醚-石油醚( 7:3)。 测定方法:取本品细粉适量(约相当于吲哚美辛片 20 片重) ,置 50m l 量瓶中,加乙醇 35ml ,充分振摇,微温使吲哚美辛溶解,放冷至室温加乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,取续滤液作为供试品溶液;另精密量取续滤液 置100ml 量瓶中,加乙醇稀释至刻度,作为对照溶液。照《薄层色谱法检验操作规程》试验,吸取上述两种溶液各 10μl ,分别点于同一硅胶 GF 254 薄层板(取硅胶 GF 254 ,用含 %磷酸二氢钠和 ~ %羧甲基纤维素钠的溶液调成糊状制成)上,用乙醚- 石油醚( 7:3 )为展开剂,展开后,晾干,置紫外光灯( 254 )下检视。供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液所显的主斑点比较,不得更深。 溶出度 仪器与用具:溶出仪、移液管、量杯、滤膜、滤器、紫外-可见分光光度计。 试药与试液:磷酸盐缓冲液( )。 测定方法:取本品,照《溶出度测定法检验操作规程》,以磷酸盐缓冲液( )1000ml 为溶剂,转速为每分钟 100 转,经 45 分钟时,取溶液滤过, 照《紫外-可见分光光度法检验操作规程》检查,在320nm 的波长处测定吸光度, 按( C 19H 16ClNO 4)的吸收系数( 1% 1cm E )为1