材料方法-第8章-热分析技术-课件（PPT·精·选）.ppt

第8章热分析技术( Thermal Analysis) 热分析技术( thermal analysis )是在程序控制的温度下测量物质的各种物理转变与化学反应,用于某一特定温度时物质及其组成和特性参数的测定,由此进一步研究物质结构与性能的关系、反应规律等。热分析术技术的发展?1780 年英国人 Higgins 研究了石灰粘结剂和生石灰的重量变化。?1887 午,德国人 用一个热电偶插入受热粘土试样中,测量粘土的热变化;所记录的数据并不是试样和参比物之间的温度差。?1899 年,英国人 Roberts 和Austen 改良了 Lechatelier 装置,采用两个热电偶反相连接, 采用差热分析的方法研究钢铁等金属材料。直接记录样品和参比物之间的温差随时间变化规律;。?1915 年日本的本多光太郎把化学天平的一端秤盘用电炉围起来第一次用天平测量了试样受热时所产生的变化。提出了“热天平”概念并设计了世界上第一台热天平(热重分析);测定了 MnSO 2O等无机化合物的热分解反应。?二十年代,差热分析在粘土、矿物和硅酸盐的研究中使用得比较普遍。从热分析总的发展来看,。?20 世纪 40 年代末商业化电子管式差热分析仪问世, 60 年代又实现了微量化。 1964 年, Watson 和O’Neill 等人提出了“差示扫描量热”的概念, 进而发展成为差示扫描量热技术,使得热分析技术不断发展和壮大。?差示扫描量热法 D ifferential Scanning Calorimetry ( DSC ) ?差热分析 D ifferential Thermal Analysis ( DTA ) ?热重法 Thermogravimetric Analysis ( TGA ) ? Thermomechanical Analysis ( TMA ) ? Dynamic Mechanical Analysis ( DMA ) 常用的热分析方法在程控温度下,测量物质的质量与温度关系的技术。横轴为温度或时间,从左到右逐渐增加;纵轴为质量,自上向下逐渐减少将热重法得到的热重曲线对时间或温度一阶微商的方法。横轴同上;纵轴为重量变化速率 TGA DTG 在程控温度下,测量物质在振动负荷下的动态模量和(或)力学损耗与温度关系的技术。其方法有悬臂梁法、振簧法、扭摆法、扭辫法和粘弹谱法等 DMA 在程控温度下,测量物质在非振动负荷下的形变与温度关系的技术。负荷方式有拉、压、弯、扭、针入等 TMA 在程控温度下,测量输入到物质和参比物之间的功率差与温度关系的技术横轴为温度或时间;纵轴为热流率,有两种:。(1)功率补偿 DSC (2)热流 DSC 在程控温度下,测量物质和参比物之间的温度差与温度关系的技术。横轴为温度或时间,从左到右逐渐增加;纵轴为温度差, 向上表示放热,向下表示吸热 DSC DTA原理差热法 Differential thermal analysis , DTA ?恒定加热速率时,测样品温度的变化速率?通常 T稳速上升,熔化或吸/放热反应 T平台?记录样品与参比物之间的温差?参比物:在所测范围内不发生任何热效应,Al 2O 3仪器 thermal analysis 样品参比物电热丝热电偶金属差热分析( DTA )原理图典型的 DTA 曲线