液质联用测定银杏提取物中银杏酸的方法研究【开题报告】.doc

开题报告化学液质联用测定银杏提取物中银杏酸的方法研究一、选题的背景与意义在生活水品不断提高的今天,健康与美丽成为人们不断追求的目标。作为天然活性成分的代名词——银杏便备受热捧。无论是时尚美丽的美容界,还是天然健康的保健品行业,又或者是不断探索的医药品领域,都随处可见银杏的芳名。尤其医疗领域中,银杏是一种药用历史悠久的植物,以银杏黄***和银杏内酯为主要成分的银杏叶制剂是目前国际上流行的治疗心脑血管疾病的天然有效药物,许多国家都致力于银杏叶制剂的开发。银杏叶提取物(EGB)的化学成分不仅包括银杏黄***/内酯等主要有效成分,还有银杏酸这一有害成分。银杏酸是国内外一致公认的潜在过敏物质,是自然界中最强烈的接触性过敏原中的成分之一,可引起严重的过敏反应,还会引起基因突变、神经损伤等。德国卫生部规定银杏提取物(EGb)制剂中银杏酸的含量必须小于5ug/g。市面上竟然有人在EGB中利用芦丁等掺杂使假,但现行质量标准又无法控制,这个问题如果不解决,终究会影响银杏叶制剂的功效,损害并断送我国的银杏叶产业。所以,真正全面控制EGB的质量迫在眉睫[1]。我国是银杏种植大国,也是银杏叶提取物生产和出口大国,因此,建立准确的银杏酸检测方法就显得尤为重要。研究的文献回顾:目前就银杏酸的检测没有规定的国家标准,但是相关文献报道不少。其中关于由于实验者不同,实验方法也竞相各异,归纳起来大致有以下几大类不同的方法。-CO2萃取和甲醇回流萃取银杏果外种皮中的银杏酸进行含量测定[2]。沈刚,姚渭溪报道过一种用改性的超临界二氧化碳萃取和离线的反相高效液相色谱分析银杏叶提取物中银杏酸含量的方法。以硅胶为载体,在30MPa、55℃条件下,8%甲醇作改性剂时的超临界二氧化碳萃取,[4]。仰榴青,吴向阳,陈钧还报道过反相高效液相色谱法测定银杏外种皮中银杏酸含量的方法,该方法以InertsilODS-2色谱柱,流动相为甲醇:3%HAc溶液(92:8,V,V),,。但银杏外种皮提取物经硅胶柱层析预处理[5]。孔玉霞,李晨恺,王盼盼,宋金玉报道了银杏酸含量的反相高效液相色谱测定方法。银杏酸在酸性盐溶液中,仅用正己烷萃取后的样品即可供HPLC分析,避免了多次浓缩过程。研究表明,此定量分析方法可用于银杏制剂中银杏酸含量的定量检测,[8]。,仰榴青,陈钧在《不同生长季节银杏叶中有毒成分银杏酸含量的测定》中报道过银杏叶经正己烷处理后用紫外分光光度法测定银杏叶中有毒成分银杏酸含量的方法。×10-6,可用于银杏叶和银杏茶中有毒成分银杏酸的定量分析[3]。,谢笔钧用LC/ESI一MS对银杏叶提取物中银杏酸进行鉴定,并用反相银化HPLC研究4种银杏酸的分离和含量测定。在银杏叶的乙醇浸提液中加酸性盐溶液和少量吸附剂后,用正己烷提取,浓缩后的残留物进行HPM分析。流动相为甲醇:5%乙酸(90:10),。HPLC和二极管阵列检测联用对银杏酸色谱峰进行光谱分析和纯度鉴定[9]。陈学国,孔亮等报道过全二维液相色谱串联质谱分离分析模式,将质脂体色谱柱和ODS