SIHCL3杂质分析中痕量杂质的分析.doc

SIHCL3杂质分析中痕量杂质的分析.doc在痕量和超痕量分析中,试剂的纯度也是重要因素之一,比如分析SiHCb中B含量时,精馅SiHCl3+B含量一般小于IPPb,所用试剂甘露醇氢***酸水三苯基***代甲烷等,,虽说用量不算大,但如它们在用量之内所含杂质元素B的总含量超过IPPb的三分之一到二分之一,再加上空气容器操作过程中带来的沾污,空白值就会远远超过式样中的B的含量,分析结果就比真值高出几倍,这样就达不到准确的结果。取样对高纯分析的影响在多晶硅原料SiHCl3或SiC»的取样,是从不锈钢储罐的取样口取,不锈钢取样口经常被SiHCl3腐蚀,,大量的铁锈,因此取样时放料冲洗必须适中,放料过多,造成浪费,放料少冲洗不净,从而带来大量的铁格竦等元素,SiHCh取样是在大气层中进行,受空气尘埃玷污造成钙镁等元素偏高。因此取样口品是要加以防尘保护,取样时先用滤纸擦净,再放料冲洗,,该要区中段,动作要敏捷,减少在空气中停留的时间,保证取样过程中不带入杂质。取样瓶要以石英聚乙烯和聚四***乙烯最好,样品存放时间不宜过长,尤其是SiHCl3和SiC14等液体试样,放置时间过长会导致水解吸附空气污染。SiHCk杂质分析中痕量磷的分析在高温富氢条件下,SiHCl3被足还原生成Si,***化氢和***代硅烷,SiHCb中杂质磷在石英砂催化下被还原成磷化氢。然后用NaOH分离磷化氢,混合***代硅烷被水解生成硅酸钠,***化氢被NaOH中和。达到动态平衡后,磷化氢可以定量从NaOH溶液中溢出。经富集及色谱分离后,磷化氢进入双火焰光度检测器进行HPO光发射,。1=SiHCl3杂质分析中痕量硼的分析根据SiHCb部分水解物能吸附杂质的实践经验,使SiHCh中杂质硼被部分水解物吸附,而让基体SiHCl3自然挥发,用氢***酸除去SiC>2,加入三苯基-***甲烷络合剂,使之生成稳定的络合物,它的分解温度为150°C,而SiHCl3的沸点为3L5°C,所以可以在较高的温度下挥发基体SiHCh,残渣用ICP分析测定。SiHCk杂质分析中痕量神的分析基于SiHCl3在含有KI的盐酸溶液中水解时,其中卤素碑化物转为神酸和亚神酸,经KI还原使其完全成为亚神酸,然后通入KBH4溶液(在N2气流保护和搅拌下),使碑化物转化为ASH’导入火焰加热的石英管原子化器中,以原子吸收分光光度计测定之。此法可在同一聚乙烯瓶中进行SiHCb的水解和氢化物发生法测定。操作简便、快速、试剂用量少,显著地减少了沾污的可能性。〜-7%,可测下限达210-7%o多晶质量检验抽样范围:生产中沉积的多晶硅被测性能:外观及断面检查型号、电阻率、氧、碳含量,重金属杂质含量1):基磷电阻率和寿命:取300毫米长的多晶棒段足气氛下区熔一次检测次数:CW40毫米硅棒:全检回收料不定期抽样检验仪器:区