红外光谱分析实验报告.doc

一、【实验题目】红外光谱分析实验二、【实验目的】 1. 了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理 2. 掌握红外光谱分析的基础实验技术 3. 学会用傅立叶变换红外光谱仪进行样品测试 4. 掌握几种常用的红外光谱解析方法三、【实验要求】利用所学过的红外光谱知识对碳酸钙、聚乙烯醇、丙三醇、乙醇的定性分析制定出合理的样品制备方法;并对其谱图给出基本的解析。四、【实验原理】红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在 ~ 300 μm 。通常又把这个波段分成三个区域, 即近红外区: 波长在 ~ μm( 波数在 12820 ~ 4000cm-1 ), 又称泛频区; 中红外区: 波长在 ~ 25μm( 波数在 4000 ~ 400cm-1 ), 又称基频区; 远红外区:波长在 25~ 300 μm (波数在 400 ~ 33cm-1 ) ,又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。红外区的光谱除用波长λ表征外, 更常用波数( wave number )σ表征。波数是波长的倒数, 表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为: 作为红外光谱的特点,首先是应用面广,提供信息多且具有特征性,故把红外光谱通称为" 分子指纹" 。它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构, 依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。其次, 它不受样品相态的限制, 无论是固态、液态以及气态都能直接测定, 甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体(如橡胶)也可直接获得其光谱。它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制, 样品用量少且可回收, 是属于非破坏分析。而作为红外光谱的测定工具- 红外光谱仪,与其他近代分析仪器(如核磁共振波谱仪、质谱仪等)比较,构造简单, 操作方便,价格便宜。因此,它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。根据红外光谱与分子结构的关系, 谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式。因此, 特征吸收谱带的数目、位置、形状及强度取决于分子中各基团( 化学键) 的振动形式和所处的化学环境。只要掌握了各种基团的振动频率( 基团频率) 及其位移规律, 即可利用基团振动频率与分子结构的关系, 来确定吸收谱带的归属, 确定分子中所含的基团或键,并进而由其特征振动频率的位移、谱带强度和形状的改变,来推定分子结构。五、【仪器与试剂】 1. 仪器: Spectrum One-B 型傅立叶变换红外光谱仪( 美国铂金埃尔默公司) 2. 试剂:碳酸钙、溴化钾、丙三醇、乙醇( 均为分析纯) ;聚乙烯醇(化学纯)。 3. 红外光谱仪(FT) 的构造及工作原理(1) 光源红外光谱仪(FT) 中所用的光源通常是一种惰性固体,用电加热使之发射高强度连续红外辐射, 如空冷陶瓷光源。随着科技的发展, 一种黑体空腔光源被研制出来。它的输出能量远远高于空冷陶瓷光源,可达到 60 %以上。(2) 迈克尔逊干涉仪其作用是将光源发出的红外辐射转变成干涉光, 特点是输出能量大、分辨率高、波数精度高(它采用激光干涉条纹准确测定光差,故使其测定的波数更为精确) 、且扫描平稳、重线性好。(3) 探测器其作用是将光信号转变为电信号, 特点是扫描速度快( 一般在 1s 内可完成全