4，4′-二氯甲基联苯的合成工艺研究.pdf

湖南大学
硕士学位论文
4,4′-二氯甲基联苯的合成工艺研究
姓名:邓兴国
申请学位级别:硕士
专业:分析化学
指导教师:江国防
20100530
摘要荧光增白剂越来越多的进入了我们的生活。荧光增白剂是一种荧光染料或称为白色染料,也是一种复杂的有机化合物。它的特性是能激发入射光线产生荧光,使所染物质获得类似萤石的闪闪发光的效应,使肉眼看到的物质很白,达到增白的效果。荧光增白剂已经在在造纸行业、洗衣粉、洗衣膏、肥皂、香皂、液体洗涤剂生产中得到了广泛的应用。’.二氯甲基联苯是合成荧光增白剂’.,它的纯度直接影响到荧光增白剂的产品优劣。研究、优化’.二氯甲基联苯的合成工艺无论对于工业应用还是学术研究都有深远的意义。本文从应用出发结合前人的研究成果,同时加以改进创新得到了比较理想的合成工艺。论文主要包含以下内容:,燃谆1降南喙匮芯砍晒⒑铣煞椒ń辛讼晗傅淖凼觯对相关合成方法的优缺点进行了分析。谖南谆∩隙,燃谆1胶铣晒ひ盏母鞣矫娼辛讼晗傅难究。从反应条件到反应原料的投料比都进行了细致的探究,得到了理想的结果。岷仙男枰#锤囱芯浚颐欠⑾衷诜从Φ闹衅诓辜釉隙嗑甲醛,,这些措施的采取对甲基联苯收率的提高都取到了促进作用。我们获得的最佳实验室工艺是::反应在下进行从讨惺终伴随氯化氢气体的通入,在反应的中后期向反应液中补加多聚甲醛,补加的量为起始多聚甲醛量的研究所得的合成路线与相关专利技术对照有明显的优越性,在没有增加合成成本的情况下得到的工艺具有较好的工业应用前景。缓蟀咽笛槭易钣殴ひ眨谀称笠到辛朔糯笫笛椋竦昧斯ひ祷技术。关键词:荧光增白剂;’.二氯甲基联苯;多聚甲醛;合成;工业化硕学位论文
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第绪论引言燃谆1降闹饕Sτ’.二氯甲基联苯,虺艬侵匾5挠机合成中间体,可用于合成荧光增白剂和荧光增白剂,前者用于塑料增白,后者用于纤维素纤维、尼龙纤维和蛋白纤维等的增白灰部勺魑R恢值ヌ逵于高性能树脂基体的合成【。此外,还可用于合成液晶化合物或聚合物【,同时也是合成医药中间体’.二羟甲基联苯的重要原料【。世纪年代,公司【恳粤1轿T贤ü燃谆紫群铣闪,氯甲基联苯。该方法是以联苯、多聚甲醛为原料,氯化锌为催化剂进行反应,一步法得到目标产物。随着化工技术的进步和社会的需求,燃谆1降暮成技术一直在优化和改进中。美国的相关专利报道了燃谆1降氖屎瞎业化生产的相对成熟高效的工艺。世纪年代至年代,日本的一些公司在暮铣煞矫娼辛舜罅康难芯俊久!浚窃诿繹盏幕∩险攵约跎副反应产物的问题进行了很多改进,对工艺的研究主要集中在氯化试剂、催化剂的改进。世纪末至本世纪初,韩国的一些公司在合成矫嬉采昵肓艘些专利【堑暮铣陕废哂肭罢呋鞠嗨疲鼋鍪遣捎昧烁春洗呋粒缏然锌与某些季铵盐的混合物。由于男枨笏孀藕铣墒髦约坝ü庠霭准恋产量的增加而不断增大,国内在世纪年代也开始在合成矫娼研究。目前得到燃谆1阶钪苯佑行У姆椒ㄊ且訠反应对联苯直接进行氯甲基化,此法快捷简便,路线相对绿色,污染少,产率相对较高,适宜工业化的生产运作,在国内外都已成为制备’.二氯甲基联苯的主要途径。近年来,国内已有多篇相关的研究报道和综述【。,合成路线仍然与最初的美国专利一致,虽然对合成工艺经行了深入的探究,但是并没有取得实质性的进展。’.二氯甲基联苯作为一种重要的有机合成中间体,随着社会的进步它的需求仍在急剧的增加,但是由于联苯氯甲基化的自身特点:反应复杂、反应产物多样,因此相关工艺的优化研究仍然是当今一些科研工作者关注的焦点。’.二氯甲基联苯在现实工业生产中的最主要的应用是作为合成荧光增白剂的主要、关键中间体【湖南人学趟秎:学位论文。
荧光增白剂是一种荧光染料或称为白色染料,也是一种复杂的有机化合物K奶匦允悄芗し⑷肷涔庀卟ü猓顾疚镏驶竦美嗨朴┦纳辽练光的效应,使肉眼看到的物质很白,达到增白的效果。由于其能显著提高纸张的白度,所以荧光增白剂在造纸行业中被广泛地应用,在餐巾纸的生产过程中,有些企业也采用荧光增白剂来达到提高白度的效果。荧光增白剂化学结构的基本特征是相对大的共扼体系、平面性和反式结构【其结构特点决定了其光潜性能必定有强的紫外吸收,以此产生蓝紫色的荧光,给出感官上的更白、更鲜艳的感觉。它能够吸收以下的紫外光波,并将吸收的能量转换,辐射出的紫色或蓝色荧光,并以其来弥补被基质反射损失的紫色或蓝色波长。因此可以说荧光增白剂既增白又起到一定的紫外线吸收作用。白色产品中加入少量蓝