第二章鉴别1(6版).ppt

第二章药物的鉴别试验一概述二鉴别试验项目三鉴别方法四鉴别试验条件五鉴别试验灵敏度Date1一、概述药物的鉴别试验(identificationtest)是根据药物的分子结构、理化性质,采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪,它是药品质量检验工作中的首项任务。药典收载的鉴别试验方法,均为用来证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物。这些试验方法虽有一定的专属性,但不能赖以鉴别未知物。对于原料药,还应结合性状项下的外观和物理常数进行综合判断。Date2二、鉴别试验的项目性状----反映了药物特有的物理性质,包括:外观——聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。物理常数(相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数)。溶解度——在一定程度上反映了药品的纯度。鉴别性状(description)鉴别(identification)Date3表示方法使1g或1mL溶质溶解的溶剂体积极易溶解﹤1mL易溶1~﹤10mL溶解10~﹤30mL略溶30~﹤100mL微溶100~﹤1000mL极微溶解1000~﹤10000mL几乎不溶或不溶10000mL中不能完全溶解例磺***嘧啶“本品在乙醇中易溶,在水中略溶;在三***甲烷中不溶”。(注意溶剂排列顺序——溶解度由大到小)Date4熔点----一种物质按规定方法测定,由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。是多数固体有机药物的重要物理常数。中国药典收载有三种测定方法第一法:测定易粉碎的固体药品第二法:测定不易粉碎的固体药品第三法:测定凡士林或其他类似物质要求报告初熔和终熔,例***炔诺***:“本品的熔点为204~212℃”;溴化新斯的明:“本品的熔点为171~176℃,熔融时同时分解”。Date5比旋度----在一定波长()与温度(20C)下,偏振光透过长1dm且每1mL中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度称为比旋度。[]tD=×100/C×L是反映手性药物特性及其纯度的主要指标。例维生素C的比旋度测定:“取本品,精密称定,,依法测定,比旋度为+至+”。Date6吸收系数----在给定波长、溶剂和温度等条件下,吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。有两种表示方式:摩尔吸收系数()百分吸收系数(E1%1cm)---在一定波长下,溶液浓度为1%(W/V),液层厚度为1cm时的吸收度。E1%1cm=A/C×LDate7例盐酸甲氧明:“取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1mL中约含30g的溶液,照分光光度法,在290nm的波长处测定吸收度,吸收系数(E1%1cm)为133~141”。Date8一般鉴别试验(generalidentificationtest)依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征,通过化学反应来鉴别药物的真伪。无机药物----根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应。有机药物----采用典型的官能团反应。Date9无机药物---阴、阳离子的特殊反应。包括:钠盐、钾盐、钙盐、钡盐、铵盐、硫酸盐、***盐、磷酸盐、***化物等离子的鉴别例钠盐、钾盐、钙盐的焰色反应取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显各离子的特征颜色:钠离子显鲜黄色,钾离子显紫色,钙离子显砖红色。Date10