硅树脂转化制备粉体sioc微介孔陶瓷的研究.pdf

国防科学技术大学
硕士学位论文
硅树脂转化制备粉体SiOC微/介孔陶瓷研究
姓名:段力群
申请学位级别:硕士
专业:材料科学与工程
指导教师:马青松
2010-12
国防科学技术大学研究生院硕士学位论文

摘要
SiOC 多孔陶瓷因其多孔性和陶瓷本身优良性能,在催化、吸附等许多领域都
具有广泛的应用前景。本文在全面综述多孔陶瓷的研究情况的基础上,针对先驱
体转化法制备陶瓷材料的优点,依据硅树脂裂解行为和 SiOC 结构模型特点,开展
先驱体转化制备 SiOC 多孔陶瓷探索性研究,以期为多孔陶瓷的研究和应用奠定基
础。
选用已商品化的硅树脂(SR249)为原料,运用 XRD、IR、元素分析、BET
以及 SEM 等测试手段对硅树脂裂解产物组成和孔结构进行表征分析。
首先利用硅树脂的裂解成孔特性,进行粉体 SiOC 多孔陶瓷的制备研究。结果
表明,通过 1250~1450℃范围内的结构重排和碳热还原反应,获得了比表面积为
、孔径范围 0~30nm 的粉体 SiOC 介孔陶瓷。
其次利用 SiOC 陶瓷特殊的“脚手架”结构,对上述裂解得到的 SiOC 多孔粉体
进行后处理,以达到提高粉体 SiOC 多孔陶瓷孔容量和比表面积的目的。结果表明:
对裂解产物进行 5h 以上的 HF 酸浸泡处理,可以得到超高比表面积(
m2/g)、孔径范围 0~6nm 的富自由碳的粉体 SiOC 微介孔陶瓷,它在 1600℃以下的
惰性气氛中表现出很好的热稳定性,在吸附领域具有很好的应用前景。
对腐蚀后的裂解产物进一步氧化除碳 4h 以上,可以得到比表面积为
m2/g、孔径集中 4~12nm 的不含自由碳的粉体 SiOC 介孔陶瓷,可用作恶劣环境下
的催化剂载体。

关键词:SiOC 多孔陶瓷,硅树脂,微/介孔,后处理,热稳定性



























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国防科学技术大学研究生院硕士学位论文

ABSTRACT
Due to bination of pore structure and excellent performance of ceramic,
SiOC porous ceramics show great potential for a number of industrial applications such
as separation, gas storage, catalysis and removal of pollutants and so on. In this
dissertation, novel methods of fabricating SiOC porous ceramics from silicon resin were
studied, and the results are as followed.
Powder SiOC porous ceramics were synthesized mercial silicon resin
(SR249). Components and pore structures of the pyrolysates were systematically
studied by some testing methods such as N2 adsorption, X-ray diffraction, IR, element
analysis, SEM and so on.
Fabrication Study of powder SiOC porous ceramics was conducted according to
pyrolysis behavior of silicon resin in the begingning. The result shows powder SiOC
porous ceramics majored in mesorporosity are obtained by pyrolysis between 1250℃
and 1450℃. The pore volume and BET surface area can reach to as high as
and respectively, with the pore size distributi