实验十一 应用薄层色谱法检识中药制剂.doc

实验十一应用薄层色谱法检识中药制剂
(一)目的要求
学习中药制剂的鉴别方法,通过实验要求:
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(二)实验原理
本实验是根据中药制剂牛黄解毒片中的主要成分或特征成分的性质,选用适当的溶剂和方法对试样进行预处理,尽量排除干扰物质,达到提高待测成分或特征成分的相对浓度,以利在进行薄层色谱鉴别时提高色谱清晰度,实现应用薄层色谱检测技术鉴别和控制中药制剂质量。
(三)实验内容
牛黄解毒片为包衣片。处方为:牛黄50g,雄黄50g,石膏200g,大黄200g,黄芩150g,桔梗100g,冰片25g,甘草50g。以上八味药,雄黄水飞或粉碎成极细粉;大黄粉碎成细粉;牛黄、冰片研细;其余黄芩等四味加水煎煮2次,每次2小时,合并煎煮液,滤过,滤液浓缩成稠膏,加入大黄、雄黄粉末,制成颗粒,干燥,再加入牛黄、冰片粉末,混匀,压制成1000片,包衣即得。

(1)供试液制备;取本品10片,刮去包衣,研碎,加10ml氯仿研磨,滤过,再用10ml氯仿浸洗滤渣,合并滤液,浓缩至1ml为供试液。
(2)对照液制备:①,作为对照品溶液。②取缺牛黄的模拟牛黄解毒片(相当于10片),按供试液制备法处理,得阴性对照液。
(3)薄层色谱检识
薄层板:硅胶G-CMC-Na
样品:牛黄解毒片供试液
对照品:胆酸对照液
模拟牛黄解毒片对照液
展开剂:正己烷-醋酸乙酯-醋酸-甲醇(6∶32∶1∶1)
显色剂:喷雾5%磷钼酸乙酸溶液,110℃加热10分钟

(1)供试液制备:取本品2片,刮去包衣,研碎,加4ml甲醇-氯仿(1∶1),室温下浸渍30min,时加振摇,滤过,滤液使成5ml,作为供试液。
(2)对照液制备:①取冰片适量,加甲醇-氯仿(1∶1)溶解,制成1ml含4mg的溶液。②取缺冰片的模拟牛黄解毒片(相当于2片),按供试液制备法处理,得阴性对照液。
(3)薄层色谱检识
薄层板:硅胶G
试样:牛黄解毒片供试液
对照品:冰片对照液,模拟牛黄解毒片对照液
展开剂:石油醚-醋酸乙酯-苯(18∶2∶4)
显色剂:喷雾5%磷钼酸乙醇溶液,110℃加热显色

(1)供试液制备:取本品6片,刮去包衣,研碎,加10ml甲醇回流提取15分钟,冷后滤过,滤液使成5ml,作为供试液。
(2)对照液制备:①取1g大黄药材,同供试液制备法制成对照液。②分别取大黄素、芦荟大黄素、大黄酚和大黄素甲醚对照品适量,加乙醇溶解成1ml对照品溶液。③取缺大黄的模拟牛黄解毒片(相当于6片),同供试液制备法制得阴性对照液。
(3)薄层色谱检识
薄层板:硅胶CMC-Na
试样:牛黄解毒片供试液、
对照品:大黄药材对照液,模拟牛黄解毒片对照液
大黄素、芦荟大黄素、大黄酚和大黄素甲醚对照液
展开剂:石油醚(60~90℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)上层溶液
显色剂:显色前后置日光及紫外光(365nm)下观察,%醋酸镁乙醇溶液显色。

(1)供试液的制备:取本品6片,刮去包衣,研碎,加10ml甲醇回流提取15分钟,放冷后滤过,滤液