农用肥料尿素的质量分析G1李小骞、李鑫、毛慧、、尿素含氮量的测定二、、:尿素分子中的氮,以酰***()形式存在。为了测定酰***态氮,通常采用凯达尔法,该方法的实质是,使尿素与过量硫酸共同加热,则尿素分解,生成硫酸铵和二氧化碳消化。消化:然后,对所得硫酸铵和硫酸的混合物进一步用碱解-蒸馏分解。碱化:.用过量的硫酸溶液吸收氨,然后用标准碱溶液滴定剩余的酸。吸收:滴定:由酸或碱标准溶液的消耗量计算含氮量。蒸馏法准确度高,但过程复杂,费时。.:(1)()于蒸馏烧瓶中,加少量水冲洗蒸馏烧瓶内侧,再加15mL硫酸,,插上梨形玻璃漏斗,在通风橱内缓慢加热,使二氧化碳逸尽,然后逐步提高加热温度,直到冒白烟,再继续加热20min后停止。.试样消化装置图.(2)碱化蒸馏待蒸馏烧瓶中的试液冷却后小心加入300mL水,放入一根防溅棒。向蒸馏烧瓶中加适量氢氧化钠溶液,以中和酸性,并过量25mL。,加水使溶液量能淹没接收器的双连瓶颈淹没瓶颈,加入4~5滴混合指示剂。用硅脂涂抹仪器接口,装好蒸馏仪器,并保证仪器所有连接部分密封。加热蒸馏,直到接收器收量200mL时,移开接收器,用pH试纸测定液体,无碱性结束蒸馏。.碱化蒸馏装置图.(3)滴定将接收器中溶液混匀,然后用氢氧化钠标准溶液滴定,直到指示剂呈灰绿色,滴定时使溶液混匀。(4)空白试验按上述操作步骤进行空白试验,除不用试料,其他的都一样。.
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