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间氯硝基苯合成间氟苯胺的研究.doc

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间氯硝基苯合成间氟苯胺的研究.doc间氯硝基苯合成间氟苯胺的工艺研究一、目前,内外可见的间氟苯胺合成路线有以下三种:(1)间氟苯胺为起始原料优点:路线短,难度一般;缺点:收率低,重氮化后,热分解时严重影响收率,改为水蒸气蒸僧可能会好一些,但不能根本上大幅改进。易产生异构体,影响产品品质O(2)间硝基苯胺为起始原料优点:重氮化收率较高,热分解时会降低收率,总摩尔收率30%-39%0纯度高。缺点:路线长,原有的铁粉还原工艺污染重。(3)间硝基氯苯为起始原料优点:路线短,总体收率高,总摩尔收率70%-75%o缺点:纯度依赖氟化的条件控制。需要做溶剂回收。二、建议分安排三条技术路线的小试,重复实验,以获得稳定的实验数据,便于测算对比三条路线的技术经济成本。对于(1),己经安排实验,要进一步重复,获取消耗、收率、质量等数据;对于(2),依据现有工艺,完成氟代,还原反应可考虑改进为水合麟工艺,以解决铁粉的污染问题;对于(3),参照后述的技术方案安排实验。三、间硝基氯苯为起始原料合成间氟苯胺的技术方案回流冷凝、机械搅拌的三口瓶中,溶剂150ml,氟化钾28g,间硝基氯苯32g,搅拌加热至235°C-240°C反应6h,冷至30°C-35°C,过滤,滤液减压蒸偏,取t留分88°C-90°C/2kPa,,熔点19°C-20°Co注:-环丁砚,后期考虑改进;(2)一并考虑

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