三草酸合铁酸钾的制备.doc

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备和性质三草酸合铁(Ⅲ)酸钾,即K3Fe[(C2O4)3]·3H2O,为绿色单斜晶体,溶于水,难溶于乙醇。110℃下失去三分子结晶水而成为K3Fe[(C2O4)3],230℃时分解。该配合物对光敏感,光照下即发生分解。三草酸合铁(Ⅲ)酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料,也是一些有机反应很好的催化剂,因而具有工业生产价值。【实验目的】[(C2O4)3]·(Ⅲ)和铁(Ⅱ)化合物性质的了解【实验原理】目前,合成三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的工艺路线有多种。例如,可以铁为原料制得硫酸亚铁***,加草酸钾制得草酸亚铁后经氧化制得三草酸合铁(Ⅲ)酸钾;或以硫酸亚铁加草酸钾形成草酸亚铁经氧化结晶得三草酸合铁(Ⅲ)酸钾,亦可以三***化铁或硫酸铁与草酸钾直接合成三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。本实验以硫酸亚铁铵为原料,与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀,然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下,以过氧化氢为氧化剂,得到铁(Ⅲ)草酸配合物。改变溶剂极性并加少量盐析剂,可析出绿色单斜晶体纯的三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。反应式为:(NH4)2Fe(SO4)2+H2C2O4+2H2O=FeC2O4·2H2O↓+(NH4)2SO4+H2SO42FeC2O4·2H2O+H2O2+3K2C2O4+H2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O【实验步骤】(Ⅲ)酸钾的制备(1),然后加3mL蒸馏水和1滴3mol·L-1H2SO4,加热溶解后,再加入5mL饱和草酸溶液,加热搅拌至沸,然后迅速搅拌片刻,防止暴沸。停止加热,静置。待黄色晶体FeC2O4·2H2O沉淀后,倾析弃去上层清液,加入4mL蒸馏水洗涤晶体,搅拌并温热,静置,弃去上层清液,再加入4mL蒸馏水,反复洗涤,直至洗净为止,即得黄色晶体草酸亚铁。(2)三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备往草酸亚铁沉淀中,加入饱和K2C2O4溶液2mL,313K下水浴加热,恒温下边搅拌边缓慢滴加4mL3%H2O2溶液,沉淀转为深棕色。边加边搅拌,加完后,检验Fe(II)是否完全转化为Fe(Ⅲ),若氧化不完全,可补加适量3%H2O2溶液,直至氧化完全。将溶液加热至沸,(先一次加入1mL,再慢慢