二氧化硫的分析监测方法——盐酸副玫瑰苯胺分光光度法.doc

广州正华检测技术服务有限公司文件编号:空气和废气二氧化硫作业指导书第页共页空气和废气二氧化硫作业指导书版本与更改记载版本号/修改号日期记载编制审核批准1/0新编广州正华检测技术服务有限公司文件编号:,为公司环境监测工作提供准确数据。。,规范检测分析测定方法。,掌握样品采集、分析、仪器的校准、使用、分析用化学品的配制和管理等有关基础知识。——盐酸副玫瑰苯***,生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解,释放出的二氧化硫与副玫瑰苯***、甲醛作用,生成紫红色化合物,用分光光度计在577nm处进行测定。本方法的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。采样后放置一段时间可使臭氧自行分解,加入氨磺酸钠可消除氮氧化物的干扰;加入磷酸及环己二***四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。在10ml样品中存在50μg钙、镁、铁、镍、锰、铜等离子及知5μg二价锰离子时不干扰测定。当10ml样品溶液中含有10μg二价锰离子时,可使样品的吸光度降低27%。,采气样体积为30L时,;,。当使用50ml吸收液,采气样体积为288L,试份为10ml时,;,。①空气采样器:用于短时间采样的空气采样器,流量范围0~1L/min;用于24h连续采样的空气采样器应具有恒温、恒流、计时、自动控制仪器开关的功能,~。各类采样器均应定期在采样前进行气密性检查和流量校准。吸收瓶的阻力和吸收效率应满足相应的技术要求。②分光光度计:可见光波长范围380~780nm。③多孔玻板吸收管:10ml的多孔玻板吸收管用于短时间采样:50m1的多孔玻板吸收管用于24h连续采样。④恒温水浴器:广口冷藏瓶内放置圆形比色管架,插一支长约15mm,0~40℃的酒精温度计,℃。⑤具塞比色管:l0ml:用过的比色管和比色皿应及时用盐酸-乙醇清洗液(19)浸洗,否则红色难于洗净。⑥空气采样器用于短时间采样的普通空气采样器,~1L/min,应具有保温装置。用于24h连续采样的采样器应具备有恒温、恒流、计时、自动控制开关的功能,~。,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的蒸馏水或同等纯度的水。碘酸钾(KIO),优级纯,经110℃干燥2h氢氧化钠溶液C(NaOH)=:,溶于100ml水中。环己二***四乙酸二钠溶液C(CDTA-2Na)=:称取1.