碳纤维表面电化学氧化的研究.pdf

282· 化工进展 CHEMICALINDUSTRYANDENGINEERINGPROGRESS 2004年第23卷第3期碳纤维表面电化学氧化的研究刘杰郭云霞梁节英(北京化工大学,国家碳纤维工程技术研究中心,北京100029) 摘要主要采用电化学氧化法对聚丙烯***(PAN)基碳纤维进行连续氧化处理,利用扫描电子显微镜(SEM)、X 射线光电子能谱(XPS)和动态力学热分析(DIvrrA)对碳纤维表面处理效果进行了研究。SEM表面形貌研究结果表明,碳纤维经电化学氧化处理后,其表面的粗糙度和比表面积增大。XPS表面化学分析表明,经电化学氧化处理后的碳纤维表面羟基含量提高55%,活性碳原子数增加l8%。DlMA谱图表明经电化学氧化处理的碳纤维增强树脂基复合材料(CFRP)其玻璃化温度(T)提高5℃、损耗角正切(tana)较未处理的降低3o%。定量计算出的界面黏结参数A和口与CFRP的层间剪切强度(ILSS)所反映的碳纤维与树脂间界面黏结效果是一致的。研究结果表明,采用适当的处理条件可使CFRP的ILSS提高20%以上。关键词 PAN,碳纤维,电化学氧化,表面改性,环氧树脂中圈分类号 文献标识码 A 文章编号 1000—6613(2004)03—0282—04 碳纤维是20世纪50年代后发展起来的一种增强材料,它具有高比强度、高比模量、耐高温、耐腐蚀、导电和热膨胀系数小等一系列优异性能_1J, 因此,碳纤维及其复合材料(CFI)已被广泛用于航空航天、体育器材等领域。但是材料研究学者们发现【2--4],碳纤维在未经表面处理前,其活性比表面积小(一般<1m2/g),表面能低,表面呈现出憎液性,因此在被用作复合材料的增强体时,往往因为其与树脂界面的粘合不好而影响其性能的发挥。为此,人们对碳纤维的表面进行了许多改性研究,如空气氧化法、液相氧化法、等离子体氧化法和电化学氧化法【5,]等方法,以增加碳纤维的活性比表面积和表面含氧官能团,改善与树脂的黏合性。有效地利用碳纤维高强高模的优异性能。因此。碳纤维表面改性的研究具有十分重要的意义。在诸多的碳纤维表面处理方法中?,应用于工业化的主要有气相氧化法(包括空气氧化法和臭氧氧化法)和电化学氧化法(即阳极氧化法)。其中, 气相氧化法虽工艺简单,消耗也少,但操作弹性太小,氧化反应不易控制。而电化学氧化法,其氧化反应缓和,易于控制,处理效果显著,因而在国内外被广泛采用。本文作者即采用电化学氧化法对聚丙烯***(PAN)基碳纤维进行连续的氧化处理,并运用扫描电子显微镜(SEM)、x射线光电子能谱()aPs)及动态热分析(DMrA)等方法对改性后的碳纤维表面和CFRP的断口及其动态力学性能进行了观察和分析。同时,通过CFRP的层间剪切强度(I )和力学损耗(tan )来表征电化学氧化碳纤维表面的效果。 1试验部分 PAN基碳纤维:1K无浆料,吉林炭素厂生产。碳酸氢铵:分析纯,北京世纪红星化工有限公司生产。三乙烯四***:分析纯,北京化学试剂公司生产。环氧树脂618:星辰化工无锡树脂厂生产。 1、2碳纤维表面处理过程碳纤维首先经清洗槽清洗,然后在一定的电解条件下,以碳纤维为阳极,于电解槽内进行阳极氧化表面处理,之后再经清洗、干燥、表面上胶、干燥、收卷,得到表面处理后的碳纤维。