制备型高效液相色谱法分离纯化川西獐牙菜提取物中的龙胆苦苷.pdf

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摘要:龙胆苦苷是龙胆类药材及其相关制品质量控制的指标成分。本研究利用制备型高效液相色谱从川西
獐牙菜提取物中分离纯化龙胆苦苷对照品。对制备色谱的流动相组成、流速、进样量和检测波长等制备参数进行
了优化。采用的色谱柱为,柱×, ,流动相为甲醇和.% 乙酸水溶液体积比为:,
流速为.,检测波长为,进样体积为。在的运行时间内,龙胆苦苷与其他干扰成分
得到了很好的分离,产品纯度达到了% 以上。此方法具有快速高效、产品纯度高的特点,可用于制备龙胆苦苷对
照品和对龙胆苦苷制品的质量控制。
关键词:制备型高效液相色谱法;龙胆苦苷;川西獐牙菜
中图分类号: 文献标识码: 文章编号:——
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川西獐牙菜系龙用。研究也表明有较强的致损伤和致
胆科獐牙菜属一年生草本植物,主要分布在四川省突变作用。,从而引起人们对含药品的安全性
西北部和青海省玉树地区⋯。其全草可用于治疗的关注。由于纯品的需求量较大,因此分离制
肝胆疾病。研究表明川西獐牙菜中主要含有龙备是控制龙胆科中草药及其相关制品的质量
胆苦苷、獐牙菜苦苷、芒果苷、当药黄素和齐和安全性评价的重要环节。目前的分离制备
墩果酸等成分。作为川西獐牙菜的主要有方法主要是采用大孔树脂吸附分离法从濒危植物秦
效成分之一,具有保肝、健胃利胆和降压等作艽中提取,例如:张雅惠等。发现—型
女通讯联系人:肖红斌,博士,研究员.—: ...
基金项目:国家“重大新药创制”...
收稿日期:—
第期雷宇佳,等:制备型高效液相色谱法分离纯化川西獐牙菜提取物中的龙胆苦苷· ·
大孔树脂对的吸附能力优于其他树脂,并通过;流动相为甲醇, 为.% 乙酸水溶液体
此方法分离得到,其纯度达到.%;陈国积比为:,流速为./;进样量为
锋等通过星点设计一效应面优化法优化分离条件, ;检测波长为。
使一树脂分离纯化的纯度达到. 对照品的制备
.%。这些方法均需要进一步纯化才能制备高纯将膏状产物用水溶解,制成/的供试品
度的。皇甫泽坤等“用高速逆流色谱从秦艽溶液,经. 微孔滤膜过滤。采用制备型
中分离制备得到纯度为% 的,许有威等柱分离,多次进样,收集~洗脱的
用高速逆流色谱从龙胆中分离得到纯度为% 的色谱峰见图,浓缩干燥得到对照品样品。
,但也存在分离时间过长等不足之处。
制备型高效液相色谱—作为一种高
效的分离纯化技术有着溶剂系统简单、单次分离时
间短、分离效率高等优点。为了深层次利用开发
川西獐牙菜等药用植物,控制相关药品的质量,我们
采用—法,运用本实验室装填的动态轴向
压缩制备色谱柱,从川西獐牙菜中分离制备了高纯
度的。
实验部分
图的制备谱图
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. 仪器、试剂与材料
制备型高效液相色谱仪, 结果与讨论
型高效液相色谱仪,配型二极管阵
. 产品纯度的测定
列检测器美国公司; 三重
产物经分析型检测,归一化定量,其纯度
四极杆质谱仪美国公司;旋转蒸